【顆粒知識(shí)庫(kù)】干法測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性如何判斷
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01丨干法測(cè)試的保證
一般情況下，為確保干法測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確，測(cè)試過(guò)程中需要滿足以下三個(gè)條件：
取樣：保證均一性
物質(zhì)參數(shù)設(shè)置正確：折射率和吸收率
測(cè)試條件合適：保證良好的進(jìn)樣速度，選擇合適的分散壓力
在滿足上述三個(gè)條件后，獲得良好的數(shù)據(jù)重現(xiàn)性，數(shù)據(jù)質(zhì)量即可確認(rèn)為可靠。
不過(guò)不同行業(yè)，對(duì)樣品測(cè)試也有不同的標(biāo)準(zhǔn)，需要以各行業(yè)要求為準(zhǔn)。如下表：
圖1 不同行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)樣品測(cè)試的要求
02丨干法分散進(jìn)樣速度的選擇
上一期講述了測(cè)試條件中選擇合適的分散壓力，那么理想的進(jìn)樣速度又該如何選擇？通常情況，我們需要通過(guò)手動(dòng)測(cè)量，得到最佳進(jìn)樣速度，步驟如下：
設(shè)置長(zhǎng)的測(cè)量時(shí)間
將樣品放到進(jìn)樣托盤上
設(shè)置進(jìn)樣氣壓為4 bar
手動(dòng)從低到高調(diào)節(jié)進(jìn)樣速度，直到獲得一個(gè)平滑穩(wěn)定的流動(dòng)，遮光度也穩(wěn)定在設(shè)定范圍
我們知道測(cè)量進(jìn)樣速度取決于顆粒粉末本身的流動(dòng)性，理想的進(jìn)樣速度，通常使測(cè)量遮光度穩(wěn)定較低水平0.5%和6%之間。
03丨干法分散遮光度過(guò)濾
遮光度過(guò)濾功能的目的，通過(guò)設(shè)置遮光度范圍，確保極少或沒(méi)有樣品顆粒流過(guò)樣品窗時(shí)的噪音信號(hào)，和樣品濃度過(guò)高時(shí)沒(méi)有充分分散的團(tuán)聚顆粒信號(hào)不被記錄。
圖2 遮光度過(guò)濾示意圖
圖3 遮光度設(shè)置
圖4 手動(dòng)窗口調(diào)節(jié)進(jìn)樣速度，注意觀察遮光度變化
看到隨機(jī)跳動(dòng)的短柱后，點(diǎn)擊“進(jìn)樣”，并從低到高調(diào)節(jié)進(jìn)樣速度，同時(shí)觀察左邊遮光度的變化，讓遮光度處于2-3%的最佳范圍內(nèi)。
結(jié)
論
Conclusion
總結(jié)干法測(cè)量獲得良好測(cè)量的基本原則：
背景測(cè)量時(shí)間足夠長(zhǎng)，通常為8秒左右
設(shè)置遮光度過(guò)濾，確保測(cè)量過(guò)程中遮光度變化基本穩(wěn)定在范圍內(nèi)
對(duì)未知樣品進(jìn)行壓力滴定，分散壓力可通過(guò)顯微鏡或者濕法結(jié)果確認(rèn)
一次進(jìn)樣只測(cè)試一次，設(shè)定足夠長(zhǎng)的測(cè)試時(shí)間，確保樣品托盤上的絕大部分樣品被取樣
每次測(cè)試結(jié)束，清理樣品盤，保持樣品盤的光滑度
測(cè)試完細(xì)粉后，用60-100μm的石英砂粗粉高壓進(jìn)樣，清理內(nèi)部管路
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的使命是通過(guò)對(duì)材料進(jìn)行化學(xué)、物性和結(jié)構(gòu)分析，打造出更勝一籌的客戶導(dǎo)向型創(chuàng)新解決方案和服務(wù)，從而提高效率和產(chǎn)生可觀的經(jīng)濟(jì)效益。通過(guò)利用包括人工智能和預(yù)測(cè)分析在內(nèi)的最新技術(shù)發(fā)展，我們能夠逐步實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)。這將讓各個(gè)行業(yè)和組織的科學(xué)家和工程師可解決一系列難題，如更大程度地提高生產(chǎn)率、開(kāi)發(fā)更高質(zhì)量的產(chǎn)品，并縮短產(chǎn)品上市時(shí)間。
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