PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定高純銅中
PlasmaMS 300
PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定高純銅中14種雜質(zhì)元素
丨展開動畫
樣品制備與前處理
樣品前處理方法參考標準《GB/T 5121.28-2021銅及銅合金化學分析方法 第28部分：鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、硒、銀、鎘、錫、銻、碲、鉛和鉍含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，本實驗經(jīng)過一定改進后形成了本方法。
稱取一定量純銅樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入硝酸加熱消解后，將溶液轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶，加入內(nèi)標，定容搖勻。同等條件做空白。待分析。
稱取相同質(zhì)量的純銅標準品，經(jīng)與樣品相同步驟前處理后作為基體溶液加入到標準溶液中， 再加入內(nèi)標后定容。內(nèi)標元素根據(jù)各元素質(zhì)量數(shù)分別選擇45Sc、103Rh、187Re。
在測試過程中，待測元素受干擾較為嚴重，因此選用基體匹配和內(nèi)標校正法克服基體效應，開啟碰撞氣利用動能歧視原理來消除干擾。
待測元素同位素質(zhì)量數(shù)選擇
在測定中，從“質(zhì)譜干擾”和“同位素豐度”兩方面考慮選出各元素的Z佳質(zhì)量數(shù)。
表1 待測元素質(zhì)量數(shù)選擇表
結(jié)果及討論
?? 待測元素譜圖和工作曲線
按照儀器設(shè)定的工作條件對標準溶液系列進行測定，以待測元素質(zhì)量濃度為橫坐標，強度為縱坐標，繪制校準曲線，見表2。部分代表性元素工作曲線如下圖1~圖5。
表2 待測元素標準曲線濃度表
圖1：Mn工作曲線
圖2：zn工作曲線
圖3：Ag工作曲線
圖4：Cd工作曲線
圖5：Pb工作曲線
??檢測結(jié)果、方法檢出限和精密度
以下結(jié)果是在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，計算其平均值。根據(jù)GB/T 5121.28-2021，在該平均值范圍內(nèi)兩個測試結(jié)果的絕對差值均未超過重復性限(r)規(guī)定，符合標準中的精密度要求。測定樣品加標結(jié)果，各元素回收率均在90%~110%之間。結(jié)果見表3。
表3 樣品檢測結(jié)果和加標測定結(jié)果表
*：該值低于工作曲線Z低點，作為參考結(jié)果。
-END-
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