SCIEX高分辨質(zhì)譜技術(shù)丨賦能鋰電池電解液成分表征
概述
鋰電池與我們生活密切相關(guān),比如手機(jī)、ipad、電腦、充電寶、玩具、電動(dòng)汽車、電動(dòng)輕型車和新型儲(chǔ)能等都有鋰電池的身影,鋰電池綜合優(yōu)勢(shì)與下游領(lǐng)域?qū)﹄姵卮笕萘?、高功率、使用壽命和環(huán)境保護(hù)日益提升的需求相契合,存在廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用前景。
鋰離子電池四大關(guān)鍵材料包括正極材料、負(fù)極材料、隔膜、電解液。鋰電池的正極材料中,行業(yè)已經(jīng)認(rèn)可鎳鈷鋰、磷酸鐵鋰等材料,不過也有許多企業(yè)逐漸轉(zhuǎn)入了新型復(fù)合材料的研發(fā)中,液相色譜串聯(lián)高分辨質(zhì)譜儀在該研發(fā)過程中,可以在探究新型材料氧化還原反應(yīng)機(jī)理研究、及活性基團(tuán)位置不同對(duì)電化學(xué)性能的影響等方面貢獻(xiàn)力量。
金屬鋰的高化學(xué)活性使其易于與大多數(shù)電解質(zhì)發(fā)生不可逆反應(yīng),從而在陽(yáng)極表面形成固體電解質(zhì)層(SEI)。液相色譜串聯(lián)高分辨質(zhì)譜儀可以對(duì)SEI膜成分進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析,幫助研究其形成機(jī)制,減少其形成。
電解液被譽(yù)為電池的“血液”,是實(shí)現(xiàn)鋰離子在正負(fù)極遷移的媒介,對(duì)鋰電容量、工作溫度、循環(huán)效率以及安全性都有重要影響。所以對(duì)電解液體系中的特有成分的鑒定,雜質(zhì)鑒定,其在不同電極作用,不同循環(huán)次數(shù),不同放置時(shí)間,不同添加劑等等條件變化下電解液組成的變化,反應(yīng)機(jī)理的研究,這對(duì)電池性能研究都具有重要作用。
X500R QTOF 系統(tǒng)在鋰電池電解液成分分析的應(yīng)用研究
本實(shí)驗(yàn)采用X500R QTOF系統(tǒng)的IDA+DBS采集技術(shù)對(duì)鋰電池電解液成分進(jìn)行快速準(zhǔn)確鑒定,儀器標(biāo)配的ESI源和APCI源可兼顧不同性質(zhì)的化合物,IDA+DBS采集技術(shù)能夠保證在有限的時(shí)間內(nèi)采集到的有效信息,一針進(jìn)樣同時(shí)獲得高分辨一級(jí)和二級(jí)質(zhì)譜圖,應(yīng)用 OS軟件對(duì)數(shù)據(jù)分析,為表征電解液提供解決方案。
圖 1 數(shù)據(jù)處理流程圖
流程一: OS軟件并結(jié)合高分辨二級(jí)譜庫(kù)的靶向流程
OS軟件可以設(shè)定的條件,快速篩選出一級(jí)偏差準(zhǔn)確,同位素分布合理,二級(jí)質(zhì)譜圖匹配得分高的結(jié)果,幫助我們快速鑒定化合物。
圖2 TOF MS和TOF MS/MS譜圖
流程二:統(tǒng)計(jì)學(xué)分析得到差異化合物鑒定流程
對(duì)于不同品牌來(lái)源,不同放置時(shí)間,不同循環(huán)時(shí)間的電解液等樣本的差異比較,可以采取組學(xué)的思路,使用 OS軟件中MarkerView統(tǒng)計(jì)學(xué)分析模塊進(jìn)行PCA,T-test等統(tǒng)計(jì)學(xué)分析,MarkerView統(tǒng)計(jì)學(xué)分析模塊和Explorer鑒定化合物模塊互相鏈接,無(wú)需不同軟件間轉(zhuǎn)移,減少格式轉(zhuǎn)化帶來(lái)的數(shù)據(jù)丟失??梢詫⒃紨?shù)據(jù)導(dǎo)入MarkerView統(tǒng)計(jì)分析后得到樣本間具有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異的離子后,可以直接查看一級(jí)和二級(jí)質(zhì)譜圖,進(jìn)行鑒定分析。
圖3 MarkerView? 統(tǒng)計(jì)學(xué)界面展示
流程三:非靶向流程
軟件可以設(shè)置空白樣本,根據(jù)設(shè)定的峰面積比扣除空白樣本中的離子,軟件自動(dòng)將不同加和離子形式和不同電荷數(shù)進(jìn)行分組,增加鑒定準(zhǔn)確度并減少重復(fù)鑒定的工作量。
提取出來(lái)的離子會(huì)自動(dòng)給出分子式,鏈接本地?cái)?shù)據(jù)庫(kù)或者在線數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索,根據(jù)和二級(jí)質(zhì)譜圖匹配的情況,給出得分,同時(shí)也可以根據(jù)軟件自動(dòng)給出的二級(jí)偏差判斷碎片歸屬,二級(jí)碎片可以和結(jié)構(gòu)一一對(duì)應(yīng),有助于我們進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析,分析合理性
圖4 非靶向流程中部分界面展示
小結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用X500R QTOF系統(tǒng)的IDA+DBS采集技術(shù)對(duì)鋰電池電解液成分進(jìn)行快速準(zhǔn)確鑒定,分別使用ESI源和APCI源對(duì)樣本進(jìn)行采集,兼顧不同性質(zhì)的化合物,可以更全面的表征化學(xué)成分。IDA+DBS采集技術(shù)能夠保證在有限的時(shí)間內(nèi)采集到的有效信息,一針進(jìn)樣同時(shí)獲得高分辨一級(jí)和二級(jí)質(zhì)譜圖,應(yīng)用 OS軟件并結(jié)合高分辨二級(jí)譜庫(kù)的靶向流程簡(jiǎn)便且準(zhǔn)確。
對(duì)于不同品牌來(lái)源,不同放置時(shí)間,不同循環(huán)時(shí)間的電解液等樣本的差異比較,可以使用統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件找到統(tǒng)計(jì)學(xué)差異的離子,進(jìn)行鑒定分析。也可以采用軟件自動(dòng)扣除空白,自動(dòng)識(shí)別離子的不同加和離子形式,電荷形式,結(jié)合本地?cái)?shù)據(jù)庫(kù)或者在線數(shù)據(jù)庫(kù)的非靶向流程,是結(jié)構(gòu)鑒定和解析的有力工具,為表征電解液提供了的解決方案。
參考文獻(xiàn)
[1]馮東,郝思語(yǔ),謝于輝,等.鋰離子電池電解質(zhì)研究進(jìn)展[J].化工新型材料,2023,51(2):35-41.
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[3]Ma, Ting, et al. "Functional Polymer Materials for Advanced Lithium Metal Batteries: A Review and Perspective." Polymers 14.17 (2022): 3452.
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X500R QTOF 系統(tǒng)
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