
- 2025-01-21 09:32:41室內(nèi)氣相色譜
- 室內(nèi)氣相色譜是一種專(zhuān)門(mén)用于室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)的分析技術(shù)。它利用氣相色譜儀對(duì)室內(nèi)空氣樣品中的揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)進(jìn)行分離和檢測(cè),通過(guò)比對(duì)已知化合物的保留時(shí)間和質(zhì)譜圖,可以確定室內(nèi)空氣中存在的污染物種類(lèi)和濃度。該技術(shù)具有靈敏度高、選擇性好、分離效能高等優(yōu)點(diǎn),對(duì)于及時(shí)發(fā)現(xiàn)并控制室內(nèi)空氣污染、保障人體健康具有重要意義。
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室內(nèi)氣相色譜問(wèn)答
- 2025-02-02 09:10:13氣相色譜質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu)是怎么設(shè)計(jì)的?
- 氣相色譜質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu) 氣相色譜質(zhì)譜儀(GC-MS)是一種高度集成的分析儀器,它將氣相色譜(GC)與質(zhì)譜(MS)技術(shù)結(jié)合在一起,廣泛應(yīng)用于化學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、藥物分析以及食品安全等領(lǐng)域。氣相色譜質(zhì)譜儀不僅可以有效分離復(fù)雜的化學(xué)混合物,還能通過(guò)質(zhì)譜的定性和定量分析提供詳細(xì)的分子結(jié)構(gòu)信息。本文將對(duì)氣相色譜質(zhì)譜儀的基本結(jié)構(gòu)和各部分功能進(jìn)行詳細(xì)介紹,幫助大家更好地理解這一先進(jìn)儀器的工作原理。 1. 氣相色譜部分 氣相色譜(GC)部分是氣相色譜質(zhì)譜儀的核心組成之一,它主要負(fù)責(zé)樣品的分離。在氣相色譜儀中,樣品通常被溶解在揮發(fā)性溶劑中,然后通過(guò)氣化器轉(zhuǎn)化為氣體狀態(tài),送入色譜柱中進(jìn)行分離。色譜柱內(nèi)部填充有特定的固定相材料,不同的化學(xué)物質(zhì)與固定相的相互作用不同,導(dǎo)致它們?cè)谥械倪w移速度不同,被分開(kāi)。 色譜柱的類(lèi)型和尺寸、氣體載氣流量以及柱溫等參數(shù),都可以影響分離的效率和準(zhǔn)確性。常見(jiàn)的氣體載氣包括氦氣、氮?dú)夂蜌錃獾?。氣相色譜部分的工作原理通?;谖镔|(zhì)在不同介質(zhì)中的溶解度差異,分離復(fù)雜的混合物。 2. 質(zhì)譜部分 質(zhì)譜(MS)部分則負(fù)責(zé)對(duì)通過(guò)色譜柱分離出的各個(gè)組分進(jìn)行精確分析。質(zhì)譜的核心原理是通過(guò)電離源將樣品分子轉(zhuǎn)化為帶電離子,并根據(jù)離子的質(zhì)量對(duì)它們進(jìn)行測(cè)量。在氣相色譜質(zhì)譜儀中,氣相色譜部分首先將復(fù)雜的混合物分離成單一的組分,然后這些組分進(jìn)入質(zhì)譜部分,經(jīng)過(guò)電離產(chǎn)生的離子通過(guò)質(zhì)量分析器進(jìn)行分離,后被檢測(cè)器記錄下來(lái)。 質(zhì)譜儀的組成包括電離源、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器。常見(jiàn)的電離方式有電子轟擊(EI)和化學(xué)電離(CI)。電子轟擊法通過(guò)高能電子轟擊樣品分子,造成分子裂解,并產(chǎn)生具有不同質(zhì)量的離子。而質(zhì)量分析器則根據(jù)離子的質(zhì)量電荷比(m/z)將它們進(jìn)行分離,常見(jiàn)的質(zhì)量分析器有四極桿分析器、離子阱分析器和飛行時(shí)間(TOF)分析器等。通過(guò)這些手段,質(zhì)譜儀能夠非常精確地解析樣品中的各個(gè)成分。 3. 聯(lián)用與數(shù)據(jù)處理 氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用,使得GC-MS儀器在復(fù)雜樣品分析中的優(yōu)勢(shì)更為突出。氣相色譜部分負(fù)責(zé)分離樣品中的各個(gè)組分,質(zhì)譜部分則對(duì)這些組分進(jìn)行質(zhì)量分析。數(shù)據(jù)采集后的質(zhì)譜圖可以提供有關(guān)分子結(jié)構(gòu)的信息。通過(guò)對(duì)質(zhì)譜圖的分析,科研人員能夠確認(rèn)化合物的分子式,并進(jìn)行定性和定量分析。 現(xiàn)代氣相色譜質(zhì)譜儀配備了強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理軟件,能夠自動(dòng)分析數(shù)據(jù)并生成結(jié)果報(bào)告。這些軟件能夠通過(guò)數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)比分析,幫助用戶(hù)快速識(shí)別樣品成分。數(shù)據(jù)處理的高效性和精確性大大提升了實(shí)驗(yàn)的工作效率。 4. 應(yīng)用領(lǐng)域 氣相色譜質(zhì)譜儀廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域。環(huán)境監(jiān)測(cè)方面,GC-MS能夠檢測(cè)空氣和水中的有害氣體和污染物;在藥物分析領(lǐng)域,GC-MS被用于藥物的檢測(cè)、成分分析和藥物殘留的檢測(cè);在食品安全領(lǐng)域,GC-MS可以檢測(cè)食品中的有害物質(zhì),如農(nóng)藥殘留、重金屬及添加劑等;它還在法醫(yī)毒理學(xué)、化妝品分析、臨床診斷等方面有著重要應(yīng)用。 結(jié)論 氣相色譜質(zhì)譜儀是一個(gè)高度集成的分析工具,能夠有效地對(duì)復(fù)雜樣品進(jìn)行分離、分析和鑒定。其結(jié)構(gòu)包括氣相色譜部分和質(zhì)譜部分,兩者緊密配合,確保了儀器能夠提供高效、準(zhǔn)確的分析結(jié)果。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步,氣相色譜質(zhì)譜儀將在更多領(lǐng)域展現(xiàn)其重要作用。
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- 2023-05-25 15:53:28專(zhuān)家解析丨室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)常見(jiàn)問(wèn)題專(zhuān) 題培訓(xùn)
- 4月20日安譜實(shí)驗(yàn)學(xué)堂舉辦了室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)常見(jiàn)問(wèn)題專(zhuān) 題培訓(xùn),邀請(qǐng)了資 深環(huán)境檢測(cè)專(zhuān)家李云龍老師就五個(gè)常見(jiàn)室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)問(wèn)題等方面內(nèi)容開(kāi)展深入而細(xì)致的講解。培訓(xùn)氛圍熱烈濃厚,直播間訪(fǎng)問(wèn)總?cè)舜芜_(dá)1500+,收獲點(diǎn)贊1800+。我們?cè)谶@里也為大家整理了當(dāng)天的重 點(diǎn)知識(shí),快來(lái)一起看看吧~常見(jiàn)問(wèn)題解答(精選)這個(gè)甲醛的方法很難做出標(biāo)準(zhǔn)要求的斜率,但是我們實(shí)際做出來(lái)的斜率,用來(lái)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)樣品的結(jié)果,又是符合證書(shū)要求的,這個(gè)問(wèn)題應(yīng)該怎么看待?AHMT分光光度法測(cè)甲醛,標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率最 好在0.169-0.181之間(0.175±3.3%),這是實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行方法驗(yàn)證時(shí)對(duì)靈敏度、變異系數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證的必然要求,除非貴實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有進(jìn)行該方法驗(yàn)證,只是其一;其二,之所以你的“標(biāo)樣驗(yàn)證結(jié)果能符合證書(shū)要求”,是因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)樣品的濃度一般在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的3號(hào)—5號(hào)之間,當(dāng)出現(xiàn)高濃度或者近零濃度時(shí),依據(jù)你的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)一定會(huì)出現(xiàn)較大誤差,導(dǎo)致無(wú)法判定結(jié)果的正確性。建議貴實(shí)驗(yàn)室認(rèn)真進(jìn)行方法驗(yàn)證。老師,甲醛標(biāo)準(zhǔn)只說(shuō)采集后盡快分析,這個(gè)盡快分析的時(shí)間怎么理解?1小時(shí)還是24小時(shí),謝謝!低溫冷藏不超過(guò)48小時(shí)為宜!夏季最 好不超過(guò)24小時(shí),發(fā)現(xiàn)超標(biāo)的點(diǎn)位,一定要復(fù)測(cè),復(fù)測(cè)時(shí)最 好當(dāng)天采樣、當(dāng)天檢測(cè),樣品儲(chǔ)藏運(yùn)輸溫度不高于30℃。室內(nèi)空氣氡的檢測(cè)(閃爍室法),同一個(gè)點(diǎn)位進(jìn)行連續(xù)的測(cè)定,結(jié)果差異比較大,測(cè)氡儀是省計(jì)量院計(jì)量合格的。請(qǐng)問(wèn)氡這個(gè)項(xiàng)目,是不是不存在平行樣這個(gè)說(shuō)法,就算做了平行樣,檢測(cè)結(jié)果往往也是不平行的?室內(nèi)空氣氡的檢測(cè)不存在平行樣的說(shuō)法,因?yàn)槭覂?nèi)空間有限,一般在60m3左右,空氣樣本有限,再考慮離墻面距離、離地高度、避開(kāi)進(jìn)出風(fēng)口及門(mén)窗,可以采樣的位置十分有限,不像室外大氣、車(chē)間大氣,實(shí)驗(yàn)證明很難在同一個(gè)地方采到結(jié)果相近的平行樣,因此GB50325并不要求進(jìn)行平行樣采集及測(cè)定。氡的檢測(cè)是同一點(diǎn)多周期測(cè)定,是統(tǒng)計(jì)的結(jié)果,更不存在平行樣的說(shuō)法。如果想重復(fù)測(cè)定,請(qǐng)完成本次測(cè)定后的第二天,對(duì)這個(gè)點(diǎn)再次檢測(cè),比較其結(jié)果。用50325同時(shí)受委托要檢測(cè)三苯跟TVOC,三苯的結(jié)果能否從TVOC中提取出來(lái)?因?yàn)樵?0325中,三苯、TVOC采樣方法一樣,檢測(cè)器一樣,選用的色譜柱根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求也可以選用相同規(guī)格的非極性柱,標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)也可以做成標(biāo)準(zhǔn)里面的三苯、TVOC所用的濃度點(diǎn)都包括在內(nèi),采樣管也可以都選用TC管,檢測(cè)方法也可以設(shè)置成一樣的,就是檢測(cè)這兩個(gè)項(xiàng)目,都可以在一樣的條件下進(jìn)行。這樣的話(huà)三苯是不是可以不用單獨(dú)采樣進(jìn)行檢測(cè)呢?因?yàn)閷?shí)際中我們發(fā)現(xiàn),在同一個(gè)點(diǎn),同時(shí)用2個(gè)TC管進(jìn)行采樣,一個(gè)做TVOC,一個(gè)做三苯,單獨(dú)的三苯采樣管中的結(jié)果,跟TVOC里面的有時(shí)候會(huì)有明顯差別。利用T-C復(fù)合管采樣,一根管子采樣、檢測(cè),可以報(bào)出TVOC和三苯兩個(gè)結(jié)果,以減輕采樣工作量、提高檢測(cè)效率,否則干嘛要發(fā)明T-C復(fù)合管法?如果出現(xiàn)超標(biāo)時(shí),再分別用T管或C管復(fù)核,以保證結(jié)果判定的科學(xué)性、準(zhǔn)確性!老師,請(qǐng)問(wèn)18883-2022附錄c里的c.1.7有寫(xiě)到對(duì)二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯的檢出限為0.003,我們報(bào)出二甲苯的值的話(huà),檢出限是需要相加為0.009嗎?不能!依然為0.003,檢出限對(duì)應(yīng)的每個(gè)組份。中間點(diǎn)回測(cè)的“相對(duì)偏差”怎么計(jì)算,指的是不是相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD?比如你選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中5這個(gè)濃度點(diǎn)進(jìn)行回測(cè),那么進(jìn)樣7次,按照標(biāo)準(zhǔn)偏差公式進(jìn)行計(jì)算即可,參照標(biāo)準(zhǔn)GBT27417-2017。做CCV時(shí),含氯組分如三氯乙烯氯苯等結(jié)果經(jīng)常偏低,低碳烷烴如正己烷正庚烷環(huán)己烷等結(jié)果經(jīng)常偏高,這兩類(lèi)容易超出18883要求的20%范圍,想學(xué)習(xí)一下有什么好的解決方法含氯有機(jī)化合物在FID檢測(cè)器上的響應(yīng)值偏低,是方法本身的軟肋,在現(xiàn)有方法的約束下,只能認(rèn)真做好方法驗(yàn)證以提高標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的質(zhì)量,保障結(jié)果準(zhǔn)確;也可以聯(lián)系儀器廠(chǎng)家,求得最 佳儀器條件,保障結(jié)果準(zhǔn)確。氡檢測(cè)數(shù)據(jù)超標(biāo)怎么根據(jù)換氣次數(shù)折算?沒(méi)有“折算”一說(shuō),如果超標(biāo),首先分析超標(biāo)原因,如果是換氣次數(shù)低于0.5次/小時(shí),那么當(dāng)提高換氣次數(shù)后重新檢測(cè),而不是“折算”。思維導(dǎo)圖以上為課程《室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)的五個(gè)常見(jiàn)問(wèn)題》思維導(dǎo)圖,想要獲取高清版資料,可后臺(tái)回復(fù):室內(nèi)環(huán)境 獲取高清版本下載鏈接喲~
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- 2021-12-28 15:44:18氣體發(fā)生器在氣相色譜應(yīng)用介紹
- 氣體發(fā)生器在使用過(guò)程中遇到的問(wèn)題有兩個(gè)比較常見(jiàn),一是可靠性難以保證,是安全性存在問(wèn)題。其可靠性難以保證具體表現(xiàn)在有部分發(fā)生器的純度不夠,氮?dú)夂蜌錃庵泻扛叨疫€帶有的腐蝕性,如果操作不當(dāng)會(huì)有返液現(xiàn)象發(fā)生。上述情況會(huì)造成色譜儀不容易穩(wěn)定和色譜柱的柱效降低,嚴(yán)重的可以使氣路和色譜柱報(bào)廢,甚至導(dǎo)致色譜儀全部報(bào)廢。其次是使用過(guò)程中的安全性存在問(wèn)題,有部分氣體發(fā)生器的壓縮機(jī)在使用的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生過(guò)熱、氣路進(jìn)油、漏電等現(xiàn)象,不僅對(duì)色譜儀造成損害,嚴(yán)重時(shí)會(huì)危及操作人員的生命安全。因?yàn)樯V儀使用高純氮或高純氫做載氣,為了應(yīng)對(duì)上述問(wèn)題,我們從氫發(fā)生器、氮發(fā)生器和壓縮機(jī)的安全可靠性三個(gè)方面總結(jié)了幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)供大家參考??諝庾鳛檩o助氣其純度要求不高,經(jīng)過(guò)脫水除油后基本上都能滿(mǎn)足色譜儀分析要求,所以本文不再詳細(xì)分析。,氫發(fā)生器主要由電解系統(tǒng)、壓力控制系統(tǒng)、凈化系統(tǒng)和顯示系統(tǒng)組成電解采用目前膜分離技術(shù),由紅外光電反饋裝置與開(kāi)關(guān)電源組成的壓力控制系統(tǒng),使氫氣的發(fā)生量根據(jù)輸出的需要自動(dòng)調(diào)整,維持輸出流量和壓力的穩(wěn)定。采用這種原理產(chǎn)生的氫氣存在的主要的問(wèn)題有:1.加KOH水溶液的氫發(fā)生器所產(chǎn)生的氫氣中含水量高且?guī)в懈g性,容易造成色譜儀調(diào)試不穩(wěn)定,一旦長(zhǎng)時(shí)間使用該氫氣做載氣必然造成色譜柱柱效降低。2.利用該原理產(chǎn)生的氫氣如果長(zhǎng)時(shí)間使用,會(huì)造成嚴(yán)重的返液現(xiàn)象。為了防止返液,廠(chǎng)家設(shè)計(jì)了各種裝置來(lái)嘗試解決這個(gè)問(wèn)題,但是均不能解決根本性的問(wèn)題。畢竟它還是要加液的,一旦防返液的裝置出現(xiàn)故障就會(huì)造成氣路及色譜柱報(bào)廢,嚴(yán)重的甚至可能導(dǎo)致氣相色譜儀全部報(bào)廢。3.氣體的純度大多沒(méi)有經(jīng)過(guò)檢測(cè),雖然可以通過(guò)基線(xiàn)和柱子使用壽命判斷其純度,結(jié)果卻是給色譜柱造成不必要的損失。所以氫氣作為輔助氣還行,做載氣純度不夠。在選擇氫發(fā)生器時(shí)優(yōu)先考慮質(zhì)量有保證的廠(chǎng)家,也可以加裝在線(xiàn)純度檢測(cè)裝置保證氣體的純度。其次,氮?dú)獍l(fā)生器能否很好地應(yīng)用于氣相色譜分析實(shí)驗(yàn),與發(fā)生器的原理有很大關(guān)系。氮?dú)獍l(fā)生器的工作原理大致分為三種:1.以電化學(xué)分離法和物理吸附法相結(jié)合的方式2.采用中空纖維膜分離3采用氣相色譜技術(shù)用新型合成分子篩分離一、電化學(xué)分離法和物理吸附法:采用這種原理產(chǎn)生的氮?dú)獯嬖诘膯?wèn)題很多。主要的問(wèn)題有:1.加KOH水溶液的氮?dú)獍l(fā)生器所產(chǎn)生的氮?dú)庵泻扛咔規(guī)в懈g性。2.存在返液現(xiàn)象。 3.氮?dú)饧兌绕?,?duì)色譜儀的熱導(dǎo)檢測(cè)器的熱敏元件會(huì)造成氧化,時(shí)間久熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度降低。鑒于存在以上三點(diǎn)的問(wèn)題,很多色譜儀廠(chǎng)家、儀器經(jīng)銷(xiāo)商及維修人員均不建議使用該種原理產(chǎn)生氮?dú)獾陌l(fā)生器來(lái)做氣相色譜儀載氣。二、采用中空纖維膜法:氮膜系統(tǒng)可將廉價(jià)的空氣中氮從78%提高到95%以上,高可得到99.9%的純氮。該氮?dú)獍l(fā)生器可以用于氣相色譜儀做載氣,僅適用于分析組分成分要求不高的行業(yè)。三、采用氣相色譜技術(shù)用新型合成分子篩分離:這是一種新型的空氣分離方法,它以壓縮空氣為原料,合成分子篩為吸附劑,氣相色譜分離吸附流程,在常溫低壓下,利用空氣中的氧和氮在分子篩中的擴(kuò)散速度不同,把氧和氮加以分離,氮?dú)獾募兌群彤a(chǎn)氣量可按客戶(hù)需要調(diào)節(jié)。所產(chǎn)生氣體流速穩(wěn)定,氮?dú)饧兓瘡氐?,產(chǎn)出的氮?dú)饧兌雀?,高可得?9.9995%的純氮,適用于各種氣相色譜檢測(cè)器。該發(fā)生器可以生產(chǎn)出高質(zhì)量和高純度的氮?dú)?,運(yùn)行穩(wěn)定可靠,不需要任何化學(xué)消耗品。操作方便,可24小時(shí)無(wú)人值守。且它可以在不需任何監(jiān)管和低保養(yǎng)的情況下無(wú)故障地運(yùn)行。綜上所述,采用氣相色譜分離技術(shù)用合成分子篩分離法的氮?dú)獍l(fā)生器優(yōu)于采用電化學(xué)分離法和物理吸附法以及中空纖維膜法的氮?dú)獍l(fā)生器。它可以應(yīng)用于國(guó)內(nèi)外各種不同類(lèi)型的氣相色譜儀用作載氣,是性能優(yōu)良維護(hù)方便的新一代氮?dú)獍l(fā)生器。后,為保證發(fā)生器壓縮機(jī)的安全可靠的運(yùn)行,還需要注意兩點(diǎn):1、因壓縮機(jī)是感性負(fù)載,通斷電時(shí)的瞬時(shí)電流比正常工作時(shí)高數(shù)倍,較易熔斷。壓縮機(jī)的啟動(dòng)和停止會(huì)對(duì)電網(wǎng)電壓造成干擾,所以色譜儀和發(fā)生器的電源要分開(kāi),或者經(jīng)過(guò)穩(wěn)壓電源供電。在工作過(guò)程中出現(xiàn)兩種情況壓縮機(jī)會(huì)停止工作,一是壓縮機(jī)溫度過(guò)高熱保護(hù)繼電器啟動(dòng),二是電壓不穩(wěn)定導(dǎo)致電路故障。所以在使用發(fā)生器時(shí)不僅環(huán)境需要保證通風(fēng)良好,而且采用穩(wěn)壓電源供電顯得尤為重要。2、有部分生產(chǎn)廠(chǎng)家使用冰箱的壓縮機(jī)替代空氣壓縮機(jī),這種做法違反了國(guó)家相關(guān)安全規(guī)定,使用的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生過(guò)熱、氣路進(jìn)油、漏電等現(xiàn)象,對(duì)色譜儀造成損害,嚴(yán)重的會(huì)危及操作人員的生命安全。在購(gòu)買(mǎi)發(fā)生器要注意發(fā)生器的壓縮機(jī)是否符合要求?,F(xiàn)在優(yōu)良的發(fā)生器廠(chǎng)家,生產(chǎn)的發(fā)生器性能已經(jīng)得到大幅提升,已經(jīng)出現(xiàn)了專(zhuān)門(mén)供24小時(shí)365天連續(xù)運(yùn)行的發(fā)生器發(fā)生器采用多臺(tái)發(fā)生器并聯(lián)方式供氣通過(guò)工作站監(jiān)控每臺(tái)發(fā)生器的狀態(tài),并測(cè)定氧含量等多種方式監(jiān)測(cè)單臺(tái)發(fā)生器工作狀態(tài),并能自動(dòng)平衡單臺(tái)發(fā)生器工作負(fù)荷,平衡各臺(tái)發(fā)生器的供氣量。一旦監(jiān)控系統(tǒng)發(fā)現(xiàn)單臺(tái)發(fā)生器發(fā)生純度不夠,水位偏低等故障,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)停止該發(fā)生器運(yùn)轉(zhuǎn),并將該發(fā)生器負(fù)荷平均調(diào)整到其他所有發(fā)生器上。維護(hù)修復(fù)后,系統(tǒng)監(jiān)測(cè)發(fā)生器狀態(tài)完好后,會(huì)自動(dòng)并網(wǎng)供氣。除了特別色譜需要高純度氣體無(wú)法滿(mǎn)足外,可以取代鋼瓶供氣,且安全穩(wěn)定,質(zhì)量相對(duì)更可靠。
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- 2021-11-26 10:06:04氣體發(fā)生器在氣相色譜應(yīng)用介紹
- 氣體發(fā)生器在使用過(guò)程中遇到的問(wèn)題有兩個(gè)比較常見(jiàn),一是可靠性難以保證,是安全性存在問(wèn)題。其可靠性難以保證具體表現(xiàn)在有部分發(fā)生器的純度不夠,氮?dú)夂蜌錃庵泻扛叨疫€帶有的腐蝕性,如果操作不當(dāng)會(huì)有返液現(xiàn)象發(fā)生。上述情況會(huì)造成色譜儀不容易穩(wěn)定和色譜柱的柱效降低,嚴(yán)重的可以使氣路和色譜柱報(bào)廢,甚至導(dǎo)致色譜儀全部報(bào)廢。其次是使用過(guò)程中的安全性存在問(wèn)題,有部分氣體發(fā)生器的壓縮機(jī)在使用的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生過(guò)熱、氣路進(jìn)油、漏電等現(xiàn)象,不僅對(duì)色譜儀造成損害,嚴(yán)重時(shí)會(huì)危及操作人員的生命安全。因?yàn)樯V儀使用高純氮或高純氫做載氣,為了應(yīng)對(duì)上述問(wèn)題,我們從氫發(fā)生器、氮發(fā)生器和壓縮機(jī)的安全可靠性三個(gè)方面總結(jié)了幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)供大家參考??諝庾鳛檩o助氣其純度要求不高,經(jīng)過(guò)脫水除油后基本上都能滿(mǎn)足色譜儀分析要求,所以本文不再詳細(xì)分析。,氫發(fā)生器主要由電解系統(tǒng)、壓力控制系統(tǒng)、凈化系統(tǒng)和顯示系統(tǒng)組成電解采用目前膜分離技術(shù),由紅外光電反饋裝置與開(kāi)關(guān)電源組成的壓力控制系統(tǒng),使氫氣的發(fā)生量根據(jù)輸出的需要自動(dòng)調(diào)整,維持輸出流量和壓力的穩(wěn)定。采用這種原理產(chǎn)生的氫氣存在的主要的問(wèn)題有:1.加KOH水溶液的氫發(fā)生器所產(chǎn)生的氫氣中含水量高且?guī)в懈g性,容易造成色譜儀調(diào)試不穩(wěn)定,一旦長(zhǎng)時(shí)間使用該氫氣做載氣必然造成色譜柱柱效降低。2.利用該原理產(chǎn)生的氫氣如果長(zhǎng)時(shí)間使用,會(huì)造成嚴(yán)重的返液現(xiàn)象。為了防止返液,廠(chǎng)家設(shè)計(jì)了各種裝置來(lái)嘗試解決這個(gè)問(wèn)題,但是均不能解決根本性的問(wèn)題。畢竟它還是要加液的,一旦防返液的裝置出現(xiàn)故障就會(huì)造成氣路及色譜柱報(bào)廢,嚴(yán)重的甚至可能導(dǎo)致氣相色譜儀全部報(bào)廢。3.氣體的純度大多沒(méi)有經(jīng)過(guò)檢測(cè),雖然可以通過(guò)基線(xiàn)和柱子使用壽命判斷其純度,結(jié)果卻是給色譜柱造成不必要的損失。所以氫氣作為輔助氣還行,做載氣純度不夠。在選擇氫發(fā)生器時(shí)優(yōu)先考慮質(zhì)量有保證的廠(chǎng)家,也可以加裝在線(xiàn)純度檢測(cè)裝置保證氣體的純度。其次,氮?dú)獍l(fā)生器能否很好地應(yīng)用于氣相色譜分析實(shí)驗(yàn),與發(fā)生器的原理有很大關(guān)系。氮?dú)獍l(fā)生器的工作原理大致分為三種:1.以電化學(xué)分離法和物理吸附法相結(jié)合的方式2.采用中空纖維膜分離3采用氣相色譜技術(shù)用新型合成分子篩分離一、電化學(xué)分離法和物理吸附法:采用這種原理產(chǎn)生的氮?dú)獯嬖诘膯?wèn)題很多。主要的問(wèn)題有:1.加KOH水溶液的氮?dú)獍l(fā)生器所產(chǎn)生的氮?dú)庵泻扛咔規(guī)в懈g性。2.存在返液現(xiàn)象。 3.氮?dú)饧兌绕停瑢?duì)色譜儀的熱導(dǎo)檢測(cè)器的熱敏元件會(huì)造成氧化,時(shí)間久熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度降低。鑒于存在以上三點(diǎn)的問(wèn)題,很多色譜儀廠(chǎng)家、儀器經(jīng)銷(xiāo)商及維修人員均不建議使用該種原理產(chǎn)生氮?dú)獾陌l(fā)生器來(lái)做氣相色譜儀載氣。二、采用中空纖維膜法:氮膜系統(tǒng)可將廉價(jià)的空氣中氮從78%提高到95%以上,高可得到99.9%的純氮。該氮?dú)獍l(fā)生器可以用于氣相色譜儀做載氣,僅適用于分析組分成分要求不高的行業(yè)。三、采用氣相色譜技術(shù)用新型合成分子篩分離:這是一種新型的空氣分離方法,它以壓縮空氣為原料,合成分子篩為吸附劑,氣相色譜分離吸附流程,在常溫低壓下,利用空氣中的氧和氮在分子篩中的擴(kuò)散速度不同,把氧和氮加以分離,氮?dú)獾募兌群彤a(chǎn)氣量可按客戶(hù)需要調(diào)節(jié)。所產(chǎn)生氣體流速穩(wěn)定,氮?dú)饧兓?,產(chǎn)出的氮?dú)饧兌雀?,高可得?9.9995%的純氮,適用于各種氣相色譜檢測(cè)器。該發(fā)生器可以生產(chǎn)出高質(zhì)量和高純度的氮?dú)?,運(yùn)行穩(wěn)定可靠,不需要任何化學(xué)消耗品。操作方便,可24小時(shí)無(wú)人值守。且它可以在不需任何監(jiān)管和低保養(yǎng)的情況下無(wú)故障地運(yùn)行。綜上所述,采用氣相色譜分離技術(shù)用合成分子篩分離法的氮?dú)獍l(fā)生器優(yōu)于采用電化學(xué)分離法和物理吸附法以及中空纖維膜法的氮?dú)獍l(fā)生器。它可以應(yīng)用于國(guó)內(nèi)外各種不同類(lèi)型的氣相色譜儀用作載氣,是性能優(yōu)良維護(hù)方便的新一代氮?dú)獍l(fā)生器。后,為保證發(fā)生器壓縮機(jī)的安全可靠的運(yùn)行,還需要注意兩點(diǎn):1、因壓縮機(jī)是感性負(fù)載,通斷電時(shí)的瞬時(shí)電流比正常工作時(shí)高數(shù)倍,較易熔斷保險(xiǎn)。壓縮機(jī)的啟動(dòng)和停止會(huì)對(duì)電網(wǎng)電壓造成干擾,所以色譜儀和發(fā)生器的電源要分開(kāi),或者經(jīng)過(guò)穩(wěn)壓電源供電。在工作過(guò)程中出現(xiàn)兩種情況壓縮機(jī)會(huì)停止工作,一是壓縮機(jī)溫度過(guò)高熱保護(hù)繼電器啟動(dòng),二是電壓不穩(wěn)定導(dǎo)致電路故障。所以在使用發(fā)生器時(shí)不僅環(huán)境需要保證通風(fēng)良好,而且采用穩(wěn)壓電源供電顯得尤為重要。2、有部分生產(chǎn)廠(chǎng)家使用冰箱的壓縮機(jī)替代空氣壓縮機(jī),這種做法違反了相關(guān)安全規(guī)定,使用的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生過(guò)熱、氣路進(jìn)油、漏電等現(xiàn)象,對(duì)色譜儀造成損害,嚴(yán)重的會(huì)危及操作人員的生命安全。在購(gòu)買(mǎi)發(fā)生器要注意發(fā)生器的壓縮機(jī)是否符合要求?,F(xiàn)在的發(fā)生器廠(chǎng)家,生產(chǎn)的發(fā)生器性能已經(jīng)得到大幅提升,已經(jīng)出現(xiàn)了專(zhuān)門(mén)供24小時(shí)365天連續(xù)運(yùn)行的發(fā)生器發(fā)生器采用多臺(tái)發(fā)生器并聯(lián)方式供氣通過(guò)工作站監(jiān)控每臺(tái)發(fā)生器的狀態(tài),并測(cè)定氧含量等多種方式監(jiān)測(cè)單臺(tái)發(fā)生器工作狀態(tài),并能自動(dòng)平衡單臺(tái)發(fā)生器工作負(fù)荷,平衡各臺(tái)發(fā)生器的供氣量。一旦監(jiān)控系統(tǒng)發(fā)現(xiàn)單臺(tái)發(fā)生器發(fā)生純度不夠,水位偏低等故障,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)停止該發(fā)生器運(yùn)轉(zhuǎn),并將該發(fā)生器負(fù)荷平均調(diào)整到其他所有發(fā)生器上。維護(hù)修復(fù)后,系統(tǒng)監(jiān)測(cè)發(fā)生器狀態(tài)完好后,會(huì)自動(dòng)并網(wǎng)供氣。除了色譜需要高純度氣體無(wú)法滿(mǎn)足外,可以取
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- 2023-05-04 11:18:26測(cè)樣服務(wù) | 土壤樣品室內(nèi)全波段光譜測(cè)樣方法
- 土壤樣品室內(nèi)全波段光譜測(cè)樣方法北京理加聯(lián)合科技有限公司是生態(tài)環(huán)境領(lǐng)域領(lǐng)先的儀器供應(yīng)商和技術(shù)服務(wù)提供商,在為用戶(hù)提供精密儀器和技術(shù)服務(wù)的同時(shí),我們還為客戶(hù)提供樣品測(cè)樣服務(wù)。并于2019年成立了專(zhuān)業(yè)的測(cè)試服務(wù)公司: 北京松盛華嘉測(cè)技術(shù)有限公司,致力于為用戶(hù)提供更高質(zhì)量的樣品測(cè)試服務(wù)。自2020年起,北京松盛華嘉測(cè)技術(shù)有限公司已為多家科研單位及院校提供土壤樣品室內(nèi)全波段光譜樣品測(cè)試服務(wù),并獲得了客戶(hù)的認(rèn)可和好評(píng)。本文簡(jiǎn)要介紹室內(nèi)土壤樣品全波段光譜測(cè)量方法使用儀器及參數(shù)ASD FieldSpec 4地物光譜儀是野外遙感研究的明星光譜儀產(chǎn)品,用于高精度測(cè)量地物(植物、土壤、礦物、水體、積雪、大氣等)或其他物體在可見(jiàn)-近紅外波段的光譜反射率、透射率及輻射能量。兼顧高光譜分辨率與低噪聲,同時(shí)擁有更高的光譜分辨率和準(zhǔn)確度。測(cè)量過(guò)程中我們使用了FieldSpec 4 HR NG型地物光譜儀,其具有卓 越的光譜分辨率,SWIR區(qū)采用InGaAs檢測(cè)器,在350nm到2500nm的全光譜范圍進(jìn)行1875波段(編碼通道)的檢測(cè),提供更小的采樣間隔(采樣帶寬),確保可以檢出樣品更細(xì)微的光譜特征。 性能指標(biāo):土壤預(yù)處理將處理好的土壤樣品盛裝在直徑為75mm,深度為18mm的培養(yǎng)皿中,進(jìn)行光譜測(cè)量之前,先用尺子沿土壤表面朝同一方向刮平備用。測(cè)量方法(1)接觸式測(cè)量光譜測(cè)量全過(guò)程在暗室內(nèi)(或用反射率為0的黑布覆蓋)進(jìn)行,使用光源:光源杯/接觸式探頭作為唯 一光源,測(cè)量之前及測(cè)量過(guò)程中根據(jù)需要利用白板進(jìn)行標(biāo)定,每個(gè)樣品根據(jù)用戶(hù)要求選取n1個(gè)樣品點(diǎn)采集光譜,每個(gè)樣品點(diǎn)重復(fù)測(cè)量n2條光譜數(shù)據(jù),共n1*n2條光譜數(shù)據(jù),取平均值作為該樣品反射率光譜值。 (2)非接觸測(cè)量光譜測(cè)量全過(guò)程在暗室內(nèi)進(jìn)行,使用ASD室內(nèi)光源:鹵素?zé)糇鳛槲?一光源,光源距離樣品50cm,其照射方向與豎直方向成30°(或60°)角,光纖視場(chǎng)角25°,光纖距離樣品表面中心X<1.5Y cm,Y為土壤容器直徑。測(cè)量之前及測(cè)量過(guò)程中根據(jù)需要利用白板進(jìn)行標(biāo)定,每個(gè)樣品測(cè)量n1(根據(jù)研究需要而定)個(gè)樣品點(diǎn),每個(gè)樣品點(diǎn)重復(fù)測(cè)量n2條(根據(jù)研究需要而定)光譜數(shù)據(jù),共n1*n2條光譜數(shù)據(jù),取光譜反射平均值作為該樣品原始反射率光譜值。(3)接觸式測(cè)量與非接觸測(cè)量的優(yōu)點(diǎn)對(duì)比接觸式測(cè)量?jī)?yōu)點(diǎn):無(wú)需考慮白板與樣品高度不一致帶來(lái)的誤差,且完全不用擔(dān)心環(huán)境的影響。非接觸式測(cè)量?jī)?yōu)點(diǎn):測(cè)量面積大,代表性更好,可反應(yīng)整個(gè)樣品的光譜結(jié)果。測(cè)試案例照片分享使用以上方法,結(jié)合高精度ASD FieldSpec 4 HR NG型地物光譜儀可以準(zhǔn)確測(cè)量土壤樣品全波段光譜,得到精 準(zhǔn)的光譜數(shù)據(jù)。如您對(duì)相關(guān)測(cè)試指標(biāo)感興趣或者想進(jìn)一步了解相關(guān)測(cè)量方法,歡迎與我們聯(lián)系:聯(lián)系我們葛歡:13911460845微信:GH13015026205郵箱:gehuan@li-ca.com
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