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    2025-01-10 10:50:30上轉換納米晶成分分析
    上轉換納米晶成分分析是一種針對上轉換納米材料(UCNPs)的化學成分及其分布進行的研究方法。該技術通過先進的儀器手段,如X射線衍射(XRD)、電子能譜(EDS)及光譜分析等,揭示納米晶中的元素組成、價態(tài)及分布特征。這對于理解UCNPs的光學性能、優(yōu)化其結構以及開發(fā)新型應用具有重要意義。

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    2023-04-18 18:06:45Spex 應用分享 | 高能球磨法制備納米晶氧化陶瓷
    #SPEX 8000M MIXER/MILL?球磨儀!#SPEX MIXER/MILL? 8000系列高能球磨儀可將堅硬或易碎樣品粉碎至可分析細度,部分樣品研磨精度可達納米級別。采用獨 家專 利的∞式三維立體運動模式研磨,360°立體無死角,非正反轉方式,可以在最 短的時間內向樣品輸送最  高的機械能量,為目前世界上所有球磨儀中能量最 高、速度最 快的球磨機。SPEX以其在球磨機研發(fā)和生產超過60年的經驗以及在球磨機創(chuàng)新領域所做出的突出貢獻,成為美國球磨機行業(yè)標準的制定者。       SPEX高能球磨儀可用于巖石、礦物、金屬合金、陶瓷、催化劑、玻璃、沙子、水泥、爐渣、醫(yī)藥、植物和動物組織、谷物、種子、油漆和油墨、電子、RoHS樣品等分析用樣品研磨。 下文將介紹SPEX高能球磨儀用于分析納米晶體材料中的顆粒尺寸效應。該應用源自: S. Indris, D. Bork, P. Heitjans, J. Mater. Synth. Process 8, 245 (2000),經漢諾威大學物理化學和電化學研究所P.Heitjans教授同意。高能球磨法制備納米晶氧化陶瓷SPEX 高能球磨儀分析納米晶體材料中的顆粒尺寸效應需要一種可以調節(jié)顆粒尺寸的技術。在本研究中,使用球磨機(8000M Mixer/Mill?, SPEX SamplePrep;配備有氧化鋁和氧化鋯小瓶)。球磨特別適合這項任務,因為它易于使用,并允許研磨相對大量的材料以及各種不同的材料。分析介質為:Li2O、LiNbO3、LiBO2、B2O3、TiO2和Li2O:B2O3混合物。通過研磨時間測定平均粒徑,隨后通過X射線衍射(XRD)和透射電子顯微鏡(TEM)進行分析。選擇含鋰材料是因為它們作為固體電解質的潛在用途。TiO2在用作光催化劑方面是令人感興趣的。對于吸濕性材料,在氬氣氣氛中填充氧化鋁研磨瓶并將其放入密封的不銹鋼容器中。顆粒大小不同的氧化物表現出不同的研磨特性,但最小粒徑約為在研磨8至10小時后獲得20nm.通過XRD分析和TEM數據確定顆粒尺寸。差示掃描量熱法(DSC)表明,納米晶樣品是亞穩(wěn)態(tài)的,加熱導致顆粒生長。在燒結過程中,當要生產固體致密陶瓷時,要考慮到這一點。其他研究小組先前的研究表明,兩步燒結特別適合在第二步中使用較低的溫度。通過兩種方法分析,TiO2在研磨過程中發(fā)生了部分相變。當進行球磨時,包含另外雜質的金紅石以較小粒徑的純金紅石(不含雜質)形式獲得?;瘜W反應陶瓷組分的混合和隨后的壓制產生具有多個不同邊界層的材料。這種不同界面的晶格可以通過改變顆粒尺寸來改變。在分析Li2O∶B2O3的50∶50混合物的過程中,檢測到由于該化學-機械過程引起的化學變化。在短時間后,用XRD分析僅檢測到原始化合物的譜線,而在4小時后出現新的譜線。新形成的產物是Li2B4O7。這表明反應的最 終產物并不取決于混合物的組成,而是取決于邊界層的條件。結論Spex 8200行星球磨機通過機械運動研磨樣品,沿一個方向旋轉震擊器,而平臺(太陽輪)沿相反方向旋轉。機械磨具以2:1的比例進行,使容器相對于太陽輪的每一次旋轉旋轉兩次。當容器移動時,相對離心力被傳遞到磨球上,使磨球以圓周運動的方式相互移動,并抵靠容器壁,從而研磨樣品。
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    2023-08-01 10:45:34EVA熱熔膠棒成分分析_配比還原_配方化驗_含量測試
    EVA熱熔膠棒是一種常見的膠粘劑材料,廣泛應用于家庭、工業(yè)和商業(yè)領域。它具有優(yōu)異的粘接性能和耐久性,廣泛用于粘接和封裝各種材料。為了保證熱熔膠的性能穩(wěn)定和質量可靠,對熱熔膠棒進行成分分析、配比還原、配方化驗和含量測試非常重要。本文將從這四個方面展開討論。一、成分分析成分分析是熱熔膠棒質量控制的基礎。EVA是熱熔膠的主要成分之一。此外,熱熔膠還包含增塑劑、增稠劑、附著劑和抗氧化劑等輔成分。成分分析通過對熱熔膠棒樣品進行一系列物理和化學測試來確定各成分的含量。通過成分分析,可以為后續(xù)的質量控制提供準確的數據支持。二、配比還原配比還原是確定熱熔膠配方準確性的重要步驟。熱熔膠棒的配方包括各種成分的比例和添加量。通過配比還原實驗,可以驗證熱熔膠棒配方是否符合規(guī)定標準。這涉及到精確稱量每個成分,并按照規(guī)定的比例進行混合。配比還原實驗還可以幫助確定熱熔膠棒配方中不同成分對粘接性能的影響,為后續(xù)的質量改進提供參考。三、配方化驗配方化驗是熱熔膠棒制造的關鍵環(huán)節(jié)。通過配方化驗,可以確定熱熔膠棒的配方。這涉及調整各種配方成分的比例,以實現理想的粘接性能。配方化驗通常包括試驗和評價各種藥物成分的相容性、可塑性、粘度和固化速度等。通過配方化驗,可以確定的配方組合,提高熱熔膠棒的性能和質量。四、含量測試含量測試是評估熱熔膠棒質量的關鍵環(huán)節(jié)。各種成分的含量直接影響熱熔膠棒的粘接性能和耐久性。含量測試可以通過物理和化學方法來進行。物理方法包括熔融指數測試和熔點測試等,可以用來確定主要成分的含量和熔點范圍?;瘜W方法包括紅外光譜分析和質譜分析等,可以確定各種成分的含量和結構。通過含量測試,可以有效控制熱熔膠棒的質量,確保其滿足特定的應用要求?!啥贾锌扑菰磁浞郊夹g:羅工13458673265(同W信)總結起來,EVA熱熔膠棒的成分分析、配比還原、配方化驗和含量測試是確保熱熔膠棒質量穩(wěn)定和性能可靠的關鍵步驟。這些步驟可以幫助制造商確定熱熔膠棒的成分和性能,并為質量控制和質量改進提供科學依據。有關質量的關注每個行業(yè)都非常重要,而有關熱熔膠棒的質量檢測也是如此。通過深入了解和應用這些技術,我們可以生產出更好、更穩(wěn)定的熱熔膠棒,滿足各種應用的需求。
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    2023-07-10 14:08:28華紅蘋果果肉的流變特性及其主成分分析
     食品流變特性是研究食品在外力作用下產生變形和流動及載荷作用的時效,表示的是“應力一-應變-時間”之間的關系。有研究表明,果實的物理特性決定了食品的美味感覺,而果實的流變特性又決定了果實的物理特性,因而果實的品質和流變特性緊密相關。將流變特性與果實組織結構變化、質地聯系起來,從流變學角度測定質地品質,完善蘋果果實質地品質的評價體系,對草果的采后貯藏及運輸加工具有重要意義。目前對蘋果果實貯藏期間流變特性變化規(guī)律的研究報道較少,據報道蘋果流變特性與果實生化變化和組織結構等密切相關,而通過蘋果流變力學特性變化的測定,可以把握果流變特性與果實生化變化和組織結構等密切相關,而通過蘋果流變力學特性變化的測定,可以把握果實的品質變化狀況。研究新品種‘華紅’蘋果貯藏期間蠕變、松弛特性的變化規(guī)律及運用主成分分析法分析流變特性參數,并預測評價貯藏期間果實質地品質,為蘋果果實包裝、運輸、加工乃至貯藏保鮮的各環(huán)節(jié)工程分析及品質評價提供科學依據。樣品:“華紅”蘋果果實于2013年采自遼寧省葫蘆島市雙樹鄉(xiāng)果園,于果實9成熟時適時采收,選取大小均勻,成熟度相近的‘華紅’蘋果果實,隨機采摘九成熟果實140個,置于室溫下保鮮袋內(沒扎口)貯藏,7次試驗共從中選取形狀相近、無病蟲害的果實70個作為試驗果。儀器:美國FTC  TMS-Pro質構儀檢測指標:流變特性及其主成分分析實驗結果:“華紅”蘋果果肉貯藏期間蠕動參數變化趨勢如下圖,數據也從側面顯示果肉彈性和黏性的變化:研究意義:果實在采后貯藏過程中進行各種生理代謝活動,果實的品質和流變特性也在不斷的發(fā)生變化,通過流變特性的測定可以把握食品品質的變化規(guī)律,同時可以提高果實質地品質的檢測效率。農業(yè)物料大部分是黏彈性塑體,具有黏性和彈性性質。流變特性是果實的重要物理特性,與其組織結構和質地品質密切相關,因此流變特性參數可以與果實的硬度、脆性、淀粉含量等質地品質聯系起來,達到預測果實貯藏性和果實貯藏期間質地品質的目的,為其貯藏保鮮、運輸、加工提供理論依據。建立使果實質地品質的預測成為可能。因此研究果實的流變特性可以為果蔬生產的各個環(huán)節(jié)提供數據支持,還可以用于評價其果實品質,具有很重要的現實意義。
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    2022-12-27 15:23:37熱點應用丨耦合熱冷臺附件實現上轉換發(fā)光材料溫度傳感的研究
    前言許多發(fā)光材料的發(fā)光特性隨溫度、壓力或化學物質的存在而變化。這種特性在發(fā)光傳感器的開發(fā)中得到了長期的應用。除了化學傳感外,發(fā)光測溫法也是最常用的傳感方法之一。與其他方法不同,它不需要宏觀的探針與探測區(qū)域進行物理接觸。這是發(fā)光測溫法無可比擬的優(yōu)勢。例如,可以功能化的發(fā)光納米顆粒進入生物靶,熒光顯微鏡可以準確探測不同區(qū)域的溫度。這種納米測溫法在醫(yī)學領域有很大的潛力,如:對溫度高于平均值的癌細胞進行成像[1]。發(fā)光測溫可以根據強度、線寬、光致發(fā)光壽命或光譜位移的變化來進行。由于鑭系離子的穩(wěn)定性和窄光譜特性,很容易識別到這些變化,因此在溫度傳感的應用中經常使用鑭系離子[2]。此外,鑭系摻雜材料呈現上轉換發(fā)光性質: 可被近紅外(NIR)光激發(fā),在光譜可見光區(qū)發(fā)射。近紅外光譜激發(fā)減少了生物組織的自吸收和散射,因此遠程激勵變得更加容易。由于這一性質,越來越多的溫度生物成像研究使用無機納米摻雜鑭離子制備上轉換納米顆粒 (UCNPs)[3]。圖1. NaY0.77Yb0.20Er0.03F4上轉換發(fā)光機理的結構示意圖,其中紅色和綠色的線代表發(fā)射躍遷?;疑木€代表非輻射躍遷。圖1是上轉換熒光粉NaY0.77Yb0.20Er0.03F4發(fā)光機理的示意圖。至少需要兩個980nm的光子去激發(fā)樣品來產生可見區(qū)的發(fā)射。除了直接激發(fā)Er3+離子外,還存在從激發(fā)態(tài)Yb3+與Er3+激發(fā)態(tài)的能量轉移,該材料在可見光光譜的藍色、綠色和紅色區(qū)域發(fā)光。取決于躍遷過程中Er3+能級的高低。上轉換的測溫法通常集中使用525nm和540nm兩個波長的發(fā)射峰,分別對應2H11/2 →4I15/2和4S3/2 → 4I15/2能級躍遷。2H11/2和2H11/2兩個能級在能量上緊密間隔,他們實際處于熱平衡狀態(tài)。因此,它們的粒子數比例可以用玻爾茲曼分布來表示:式中,Ni是能級i上的粒子數,Δe是兩個能級間的能量差,k是玻爾茲曼常數,C是簡并常數?;诖?,525nm與540nm處熒光強度的比值RHS可用來推出2H11/2與4S3/2的比值,從而能夠計算出樣品的溫度。愛丁堡(Edinburgh Instruments)熒光光譜儀FLS1000通過光纖耦合變溫臺能夠完成該測試項目。此變溫臺不僅能夠保證在FLS1000和顯微鏡下研究的為同一樣品,并且沒有任何中間樣品轉移步驟。本文通過FLS1000熒光光譜儀耦合變溫臺對上轉換樣品NaY0.77Yb0.20Er0.03F4進行不同溫度下上轉換發(fā)光的測試。測試方法與樣品測試樣品為NaY0.77Yb0.20Er0.03F4上轉換發(fā)光粉末,購置于Sigma Aldrich。將樣品放置于Linkam HFS350EV-PB4冷熱臺里的石英樣品池中。通過光纖將冷熱臺與FLS1000樣品倉相連接。使用穩(wěn)態(tài)光源Xe2 980nm進行激發(fā),激光能量要低,以防止樣品變熱。使用980nm的激光器往往會造成樣品受激光照射而變熱[4]。FLS1000配置:雙單色器,標準檢測器PMT-900。時間分辨的壽命測試使用脈沖氙燈(μF2)作為激發(fā)光源,采用MCS模式測試發(fā)光壽命。測試結果與討論使用FLS1000的Fluoracle中溫度mapping的測試功能,分別測試從-100℃到80℃每間隔20℃溫度范圍內,樣品上轉換發(fā)射的紅光及綠光隨溫度的變化情況。結果如圖2(上轉化綠光)和3(上轉換紅光)所示。圖2 中上轉換綠光發(fā)射峰是由于Er3+的2H11/2 →4I15/2和4S3/2 → 4I15/2兩個能級躍遷產生的。4S3/2 → 4I15/2和4F9/2 → 4I15/2對應發(fā)射峰的強度隨著溫度升高而降低。但是2H11/2 → 4I15/2對應的譜待變化的稍有不同:在273K以下,隨著溫度的增加其發(fā)光強度降低。但當溫度繼續(xù)升高時,增長緩慢。圖2. NaY0.77Yb0.20Er0.03F4溫度相關的發(fā)射圖譜(綠光部分)。使用耦合Linkam冷熱臺的FLS1000光譜儀進行測試。測試條件:λex=980 nm, Δλex=10 nm, Δλem=10 nm, 步進step=0.10nm, 積分時間=1s/step。內插圖為對應2H11/2→ 4I15/2躍遷的發(fā)射范圍的放大圖。圖3. NaY0.77Yb0.20Er0.03F4溫度相關的發(fā)射圖譜(紅光部分)。使用耦合Linkam冷熱臺的FLS1000光譜儀進行測試。測試條件:λex=980nm, Δλex=10nm, Δλem=10nm, 步進step=0.10nm, 積分時間=1s/step。圖4. NaY0.77Yb0.20Er0.03F4溫度相關的壽命三維譜圖。使用耦合Linkam冷熱臺的FLS1000光譜儀進行測試。測試2H11/2→ 4I15/2對應的發(fā)射。測試條件:λex=980nm, Δλex=15nm, λem=541nm ,Δλem=10nm, 燈源頻率=100Hz, 采集時間:每條衰退曲線采集5分鐘。紅色和藍色曲線分別代表-100℃和40℃下的測試結果。隨著溫度的增加,非輻射弛豫過程降低了整體的上轉換發(fā)光過程。有關溫度的猝滅的動力學可以通過圖4所示的溫度相關的三維壽命譜圖來進行研究,當溫度增加時,該樣品的發(fā)光壽命從640μs降低至530μs,有明顯下降?;氐綀D2和圖3,從4S3/2 ,2H11/2 到4F9/2的弛豫過程相對增加了紅色光的發(fā)射強度。這可以從圖5(a)的溫度Rrg函數看出。2H11/2 →4I15/2和4S3/2 → 4I15/2的比值,RHS是優(yōu)異的溫度指數參數(前言已介紹過),圖5(b)是RHS隨溫度的變化圖,圖5(c)是相同數據的對數值。有趣的是,RHS并沒有遵循玻爾茲曼曲線:在高溫下,額外的弛豫過程發(fā)生并引發(fā)4S3/2 → 4I15/2躍遷的“緩慢增加”。這與之前的報告一致[5,6],證明了上轉換的復雜動力學過程: 4H11/2到 4S3/2的非輻射過程在高溫下變得更為重要,所以粒子數與RHS不相等。應該指出不同溫度下的RHS 很大程度上取決于樣品顆粒的大小[4,6]。為了說明上轉換測溫的概念,將曲線的低溫區(qū)域擬合到圖5 (c)所示的直線玻爾茲曼圖中,可以得到熒光測溫系統(tǒng)S的相對靈敏度。這是評價發(fā)光溫度計系統(tǒng)的一個有用參數,計算方法如下:圖5的斜率為-ΔE/k, 在20℃的靈敏度為1.0%K-1。這一結果與類似的上轉換測溫系統(tǒng)是一致的。圖5.  上轉換發(fā)射帶強度的比值隨溫度變化的函數圖:(a)紅光和綠光的比值(b)2H11/2 →4I15/2和4S3/2 → 4I15/2的比值 (c) 圖(b)的對數數據圖。與玻爾茲曼圖第 一部分的線性擬合如(c)所示。結論NaY0.77Yb0.20Er0.03F4溫度相關上轉換發(fā)光強度及壽命均可使用愛丁堡熒光光譜儀FLS1000 耦合Linkam冷熱臺進行測試。2H11/2 →4I15/2和4S3/2 → 4I15/2的比值可作為發(fā)光測溫系統(tǒng)中的溫度探針,其靈敏度為1.0%K-1。通過光纖耦合的Linkam冷熱臺附件能夠使用戶在發(fā)光測試和顯微鏡下靈活輕松切換,中途不需要樣品轉移步驟。參考文獻[1] C. D. S. Brites, et al., Nanoscale 4, 4799-4829 (2012)[2] M. D. Dramianin, Methods Appl. Fluoresc. 4, 042001 (2016)[3] M. González-Béjar and J. Pérez-Prieto, Methods Appl. Fluoresc. 3, 042002 (2015)[4] S. Zhou, et al., Optics Communications 291, 138-142 (2013)[5] X. Bai, et al., J. Phys. Chem. C 111, 13611-13617 (2007)[6] W. Yu, et al., Dalton Trans. 43, 6139-6147 (2014)
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    2025-03-06 18:33:31U-III表面粒子計數器如何檢測半導體晶圓的顆粒???
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