
- 2025-01-21 09:33:16循環(huán)伏安法
- 循環(huán)伏安法是一種電化學(xué)研究方法,通過(guò)控制電極電位以一定速率隨時(shí)間線性變化,并測(cè)量電流隨電位的變化關(guān)系。該方法可用于研究電極反應(yīng)的性質(zhì)、機(jī)理及動(dòng)力學(xué)參數(shù),同時(shí)還可用于電極活性面積的計(jì)算、反應(yīng)物濃度的測(cè)定等。在電化學(xué)分析、電池研究、腐蝕科學(xué)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。通過(guò)循環(huán)伏安曲線,可以觀察到氧化還原峰,進(jìn)而分析電極材料的電化學(xué)活性及反應(yīng)可逆性等特性。
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循環(huán)伏安法問(wèn)答
- 2020-09-09 10:06:29循環(huán)伏安法積分:如何和為什么
- 循環(huán)伏安法是一種從電化學(xué)反應(yīng)中獲得定性動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)的有用技術(shù)。CV數(shù)據(jù)中會(huì)出現(xiàn)不同的峰:每個(gè)峰對(duì)應(yīng)于特定的電化學(xué)過(guò)程,并且峰高與分析物的濃度相關(guān)。Gamry軟件通過(guò)梯形數(shù)值法對(duì)CV掃描進(jìn)行積分,并且始終對(duì)時(shí)間進(jìn)行電流積分。這意味著當(dāng)CV顯示為電壓對(duì)電流曲線時(shí),“在幕后”軟件依然會(huì)從數(shù)據(jù)文件中提取電流和時(shí)間列。因此,無(wú)論屏幕上繪圖上顯示的單位如何,從積分生成的結(jié)果單位始終是庫(kù)倫。為什么積分?循環(huán)伏安曲線的積分可以提供有關(guān)電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中電荷轉(zhuǎn)移數(shù)的直接信息。但是除此之外,積分還可為實(shí)驗(yàn)提供附加值。我們可以看幾個(gè)例子。硫酸銅溶液這是在CuSO4酸性溶液中進(jìn)行CV測(cè)試(黑線),同時(shí)進(jìn)行QCM測(cè)試(紅線)。我們可以比較每個(gè)循環(huán)電荷轉(zhuǎn)移對(duì)應(yīng)的移除或增加的Cu的質(zhì)量。聚合物該循環(huán)伏安掃描顯示了具有各種電活性位點(diǎn)的聚合物。同時(shí)測(cè)試的QCM,可以確定沉積在電極表面的質(zhì)量。對(duì)正向反應(yīng)和反向反應(yīng)的比較將深入了解反應(yīng)機(jī)理。超級(jí)電容器這兒是電容的積分,并且沒(méi)有“反應(yīng)”可言。為了正確的測(cè)試超級(jí)電容器的CV,電化學(xué)工作站必須設(shè)置成Surface模式,并不是所有品牌的電化學(xué)工作站都可以這么做。(Gamry可以)。與由法拉第電流和電化學(xué)反應(yīng)引起的較慢1/t2衰減不同,Surface模式可以測(cè)出吸附物質(zhì)的1/t的衰減。如何積分讓我們來(lái)看一個(gè)例子。這里我們使用CV測(cè)試酸性溶液中的鐵氰化鐵。Gamry Echem Analyst? 軟件可提供兩種方式對(duì)CV進(jìn)行積分。1.快速積分工具快速積分工具在CV下拉菜單中,可將數(shù)據(jù)集拆分成“曲線”。快速積分是對(duì)相對(duì)于0電流線的整個(gè)區(qū)域進(jìn)行積分。同時(shí),使用“選擇橫坐標(biāo)區(qū)域”工具,也可對(duì)指定區(qū)域進(jìn)行積分。以下是對(duì)數(shù)據(jù)使用快速積分的結(jié)果:此方法可能更適合分析多圈CV數(shù)據(jù)。2. 積分工具使用此方法,可以更精確地對(duì)一部分曲線進(jìn)行積分,以及怎樣和如何選取基線。a. 打開數(shù)據(jù)b. 激活“繪制手繪線”按鈕c. 左擊并在圖形上所需起點(diǎn)按住以便放置錨點(diǎn)。該線是峰之前背景電流的外推。不要過(guò)多或過(guò)少包含法拉第過(guò)程。d. 按住鼠標(biāo)按鈕,用鼠標(biāo)將虛線延伸到終點(diǎn)處。e. 鼠標(biāo)放在線上并右擊,選擇“接受”或“刪除”線:如果選“接受”,則線會(huì)從虛線變成實(shí)線,并且斜率和截距顯示在底部:f. 使用“鼠標(biāo)選擇部分曲線”按鈕,選擇要積分的曲線部分:g. 在CV下拉菜單中,選擇“積分”這樣選中的曲線會(huì)對(duì)零電流線進(jìn)行積分。h. 如果要將基線換成之前手繪的線,在CV下拉菜單中選擇“區(qū)域基線”:出現(xiàn)“區(qū)域基線設(shè)置”窗口:i. 在基線欄,選中希望的基線,并點(diǎn)擊“關(guān)閉”按鈕。積分區(qū)域?qū)?huì)從零電流線移至選中的基線。j. 也可以對(duì)CV曲線的反向峰進(jìn)行積分??筛鶕?jù)以下步驟進(jìn)行,畫一條基線,選擇要積分的曲線,將積分區(qū)從零電流線移至基線:a. 也可以對(duì)CV曲線的反向峰進(jìn)行積分。可根據(jù)以下步驟進(jìn)行,畫一條基線,選擇要積分的曲線,將積分區(qū)從零電流線移至基線:結(jié)論此篇應(yīng)用報(bào)告介紹了如何用Gamry Echem Analyst? 分析軟件對(duì)CV數(shù)據(jù)進(jìn)行積分,并且提供了CV可以協(xié)助研究的幾種應(yīng)用。
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- 2017-12-15 07:01:23如何用循環(huán)伏安法來(lái)判斷極譜電極過(guò)程的可逆性
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- 2017-09-04 00:37:05循環(huán)伏安法為什么要在靜止溶液條件下完成掃描
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- 2023-05-25 17:40:52綠色伏安法鎳電鍍槽液中穩(wěn)定劑的測(cè)量
- 化學(xué)鍍鎳以其卓 越的耐腐蝕性和耐磨性、低成本、均勻的厚度以及在復(fù)雜基材上電鍍的能力而聞 名,被廣泛使用在如航空航天、建筑、電子、特別是在 PCB(印刷電路板)制造過(guò)程中?;瘜W(xué)鍍鎳的過(guò)程在一個(gè)特定的鎳電鍍槽中進(jìn)行?;瘜W(xué)鍍鎳液通常包含幾個(gè)關(guān)鍵成分,包括鎳鹽、還原劑、pH調(diào)節(jié)劑、穩(wěn)定劑和絡(luò)合劑。鍍液的具體成分通常會(huì)有所不同,可能會(huì)添加額外的成分以實(shí)現(xiàn)特定的涂層性能或提高電鍍效率。電鍍槽與電鍍液一旦在基材表面形成初始的鎳層,電鍍過(guò)程就會(huì)自發(fā)進(jìn)行。此時(shí),穩(wěn)定劑在化學(xué)鍍鎳液中起著重要的作用,因?yàn)樗鼈兛梢钥刂齐婂兯俣炔⒎乐瑰円悍纸?。穩(wěn)定劑濃度的波動(dòng)可能會(huì)影響沉積速率、鍍液穩(wěn)定性等,因此,監(jiān)測(cè)穩(wěn)定劑的濃度在電鍍過(guò)程中至關(guān)重要。常用的穩(wěn)定劑包括 Pb、Bi 和 Sb(III) 等。鎳電鍍槽液中穩(wěn)定劑監(jiān)測(cè)解決方案更“綠色”的非汞電極解決方案伏安法(VA)使用電化學(xué)傳感器來(lái)測(cè)定重金屬離子。通過(guò)測(cè)量電流與外加電位的關(guān)系,可以確定溶液中不同離子的濃度。與其他分析技術(shù)如原子吸收光譜法(AAS)和電感耦合等離子體(ICP)光譜法相比,VA具有以下優(yōu)點(diǎn):VA擁有多項(xiàng)優(yōu)勢(shì)MVA-22全自動(dòng)型伏安極譜儀伏安法的非汞時(shí)代更“綠色”的非汞電極解決方案多年來(lái),汞電極廣泛用于伏安法測(cè)定重金屬。其有著高靈敏度、廣泛的陰極極化范圍等多重優(yōu)點(diǎn),十分適合于痕量重金屬測(cè)定。但汞本身是有毒的,為了減少金屬汞對(duì)環(huán)境的不利影響,瑞士萬(wàn)通開發(fā)了四種新型非汞電極。瑞士萬(wàn)通開發(fā)的非汞電極◆ scTRACE Gold 金電極◆ 11L絲網(wǎng)印刷電極◆ 玻碳(GC)電極◆ 鉍(Bi)電極應(yīng)用案例使用鉍電極檢測(cè)電鍍液中的PbPb 是鎳鍍液中最有效的穩(wěn)定劑之一。通常情況下,Pb 含量大約為1mg/L。我們將鍍液樣品進(jìn)行稀釋,通過(guò)陽(yáng)極溶出伏安法(ASV)進(jìn)行 Pb 濃度的測(cè)定。經(jīng)過(guò)連續(xù)10次測(cè)量,回收率在94%和101%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于3%。我們對(duì)含有0.3 mg/L Pb 的鍍液樣品(NB1)使用鉍電極進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如下圖所示。沉積時(shí)間60秒,Pb的測(cè)試結(jié)果為313μg/L此外,我們對(duì)兩種不同樣品(NB1和NB2)進(jìn)行加標(biāo)回收率分析,得到的結(jié)果如下。Pb的加標(biāo)量分別為0.1mg/L, 0.3mg/L, 和 1.2mg/L使用scTRACE Gold金電極檢測(cè)電鍍液中的Bi和Sb(III)由于世界各地對(duì) Pb 的管控,電鍍行業(yè)開始使用 Bi 和 Sb(III) 作為 Pb 的替代品,在電鍍過(guò)程中用作穩(wěn)定劑。因此,Bi 和 Sb(III) 同樣需要被監(jiān)測(cè),以保持電鍍的最 佳條件。電鍍液中Bi和Sb(III)的測(cè)定可以用scTRACE Gold 金電極來(lái)完成。測(cè)試樣品中待測(cè)物濃度如下:在一系列連續(xù)的10次測(cè)量中,Bi的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于4%,Sb(III)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于8%。Bi的回收率在103%到106%之間,Sb(III)的回收率在93%到110%之間。結(jié)果如下圖所示。沉積時(shí)間30秒,Bi 的測(cè)試結(jié)果為99μg/LBi 的加標(biāo)回收率測(cè)試沉積時(shí)間30秒,Sn(III) 的測(cè)試結(jié)果為95μg/LSn(III) 的加標(biāo)回收率測(cè)試總結(jié)伏安法(VA)因?yàn)槠潇`敏度高,檢出限低等特點(diǎn)十分適用于痕量重金屬檢測(cè)。瑞士萬(wàn)通全新非汞電極在實(shí)際使用中擁有不亞于傳統(tǒng)汞電極的性能,是非汞時(shí)代的理想電極之選。
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