- 2025-01-21 09:31:07卡爾費休法
- 卡爾費休法是一種經(jīng)典的化學分析方法，用于準確測定樣品中的水分含量。該方法基于碘與二氧化硫、吡啶的混合溶液（卡爾費休試劑）與樣品中的水發(fā)生定量反應的原理。通過滴定卡爾費休試劑至反應終點，可以計算出樣品中的水分含量?？栙M休法具有高精度、適用范圍廣、操作簡便等優(yōu)點，被廣泛應用于石油、化工、制藥、食品等行業(yè)的水分分析中。
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卡爾費休法資訊
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- 近日，禾工售后工程師對上海本地用戶采購AKF-V1卡爾費休水分儀檢測異丙醇微量水分含量進行安裝調(diào)試服務，并深度協(xié)助完成異丙醇水分含量檢測工作。
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- 一起來找『茬』| 卡爾費休水分測定——容量法VS庫侖法
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卡爾費休法文章
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- ARS-WL500卡爾費休庫倫法是采用卡爾—菲休庫侖滴定法，測定液體、氣體、固體中微量水分的儀器。該儀器適用于石油、化工生產(chǎn)過程中和產(chǎn)品中水分的測定；充油電氣設備絕緣油中水分的測定；醫(yī)藥、農(nóng)藥、礦物原
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卡爾費休法問答
- 2023-06-09 10:05:34免費試用！卡爾費休滴定試劑新品上市
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- 2022-11-07 11:19:07秘籍大公開 | 卡爾費休滴定避坑指南
- 大家都知道，卡爾費休滴定是一種水分測定的專屬性方法。但請注意：其前提一定是在沒有副反應發(fā)生的情況下！Q什么是副反應？ A樣品中物質(zhì)發(fā)生如下類型的反應：◆ 干擾卡爾費休反應的化學計量◆ 改變卡爾費休試劑的pH值◆ 本身生成或消耗水◆ 在發(fā)生電極的陽極氧化◆ 在發(fā)生電極的陰極還原◆ 與卡爾費休試劑的成分發(fā)生反應Q如何識別副反應？ A卡爾費休滴定中存在副反應是比較糟糕的一種情況，更糟糕的是實驗人員沒有及時意識到副反應的存在，從而導致錯誤的實驗結(jié)果。如下是副反應的一些特征跡象。1. 滴定時間和滴定曲線副反應的跡象一般有：滴定時間更長（與水標滴定相比）、終點檢測緩慢、滴定結(jié)束后的漂移值高于滴定開始時的漂移值。比較樣品和水含量相近水標的滴定曲線，即可確認是否存在副反應，如果出現(xiàn)下圖橙色所示穩(wěn)定增加的曲線，則表明存在副反應。2. 線性度如發(fā)現(xiàn)測得的水含量取決于樣品質(zhì)量或滴定劑的消耗量，則可繪制水含量與滴定劑消耗量的關系圖后檢查回歸線的斜率。理想情況下，斜率 b 應為0，顯著的正值或負值則表明存在副反應。3. 加標如果樣品的加標回收率不在100±3%范圍內(nèi)，則表明存在副反應。根據(jù)副反應的類型和速度，回收率可能偏高或偏低。如，含有DMSO（二甲亞砜）的樣品會改變卡爾費休反應的化學計量，從而導致結(jié)果偏低。不過，即使是100%的回收率也并不能保證沒有副反應存在,因為如果副反應發(fā)生非常迅速，在加標過程開始時副反應已經(jīng)完成，則無法被檢測到。歐洲藥典2.5.12章詳細描述了該加標過程。4. 初步測試碘化物（I-）的氧化或碘單質(zhì)（I2）的還原均會導致錯誤的結(jié)果。一個簡單的測試即可確認樣品是否與碘或碘化物發(fā)生副反應：將樣品溶解在弱酸性醇溶液中，然后加入幾滴碘或碘化鉀溶液。如果顏色發(fā)生變化——碘褪色或生成棕色碘，則表明存在副反應。5. 評估氧化還原電位將樣品物質(zhì)的氧化還原電對的氧化還原電位與 I2/I- 的氧化還原電位進行比較，有助于評估是否可能發(fā)生意料之外的氧化還原反應。如果標準電位高于 I2/I- 的電位（如，Cl2），I-的氧化可能導致結(jié)果偏低；如果標準電位低于I2/I-的電位（如，Pb），I2 的還原可能會導致結(jié)果偏高。Q 如何避免副反應？結(jié)論各種類型的副反應均會對卡爾費休滴定產(chǎn)生干擾，從而導致錯誤的實驗結(jié)果。因此，及時識別并采取適當?shù)拇胧﹣肀苊飧狈磻獙τ趯嶒灲Y(jié)果的準確性至關重要。瑞士萬通持續(xù)致力于為您的卡爾費休滴定提供不斷優(yōu)化的解決方案及多層次技術支撐，請繼續(xù)關注我們，了解更多精彩內(nèi)容！
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- 2022-04-06 12:48:33卡爾費休水分測定儀的測定范圍
- 卡爾費休水分測定儀（絕緣油微水測量儀）采用卡爾-菲休庫侖滴定法，能可靠地對液體、氣體、固體樣品進行微量水分的測定。 電量滴定(庫侖分析）方式能夠準確快速有效的檢測絕緣油中的水分含量比列。測試時，對于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應的物質(zhì)，可配用相應的固體、氣體、液體進樣器進行間接測定?？栙M休水分測定儀的測定范圍：0ug～200mg（典型值10ug～100ug）；準確度：3-1000ug±3ug，1000ug以上不超過±0.2%（不含進樣誤差,環(huán)境濕度誤差）；使用環(huán)境溫度：5～35°C，使用環(huán)境濕度:≤85% 卡爾費休水分測定儀可及時修改且不影響水分測定結(jié)果，水分含量則按照新修改的參數(shù)計算得出，是一種高效率、全自動的分析儀器。
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- 2022-04-06 12:47:43卡爾費休水分測定儀原理及選擇
- 一． 產(chǎn)品介紹2.1水分測定儀的分類水分測定儀主要是實驗室用來對生產(chǎn)前原料、生產(chǎn)后成品質(zhì)量把控，也有部分是對生產(chǎn)中的質(zhì)量把控。所以水分測定儀主要是應用在各行各業(yè)的樣品水分含量檢測及質(zhì)量把控。那么我們實驗室常用的水分測定儀主要分為，加熱法和卡爾費休方法兩大類別2.1 加熱法水分測定儀加熱法水分測定儀有紅外水分測定儀，鹵素水分測定儀2.1.1、紅外線/鹵素水分測定儀1、檢測原則：（1）樣品中不含有除水以外的揮發(fā)性物質(zhì)（2）樣品中有不溶或者難溶于有機溶劑中的樣品2、物理法水分測定儀主要檢測：粉末狀、顆粒狀、粘稠狀、流體類物質(zhì)，例如：種子、菜籽、面粉、紙張、藥末、土壤、廢水、顏料、脫水蔬菜等3、紅外線水分測定儀與鹵素水分測定儀的區(qū)別：紅外: 加熱均勻，傳統(tǒng)加熱方式，較適合測試對溫度敏感的樣品，如含糖量較高的樣品鹵素: 升溫快，加熱均勻，效率高，節(jié)能環(huán)保2.1.2、卡爾費休水分測定儀卡爾費休水分測定儀分為容量法和庫侖法兩種儀器1. 簡介：卡爾·費休法簡稱費休法，是1935年卡爾·費休(KarlFj scher)提出的測定水分的容量分析方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學方法中，對水為專一、為準確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進，提高了準確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法。2. 化學反應卡爾?費休水分測定法是一種非水溶液中的氧化還原滴定法， 其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫時需要一定量的水參與反應，化學反應方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4（2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡爾費修試劑中含有分子碘而呈深褐色,當含有水的試劑或樣品加入后,由于化學反應,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液變成黃色,由此可用目測法判斷終點,即由淺黃色變成橙色.但是目測法誤差教大而且在測定有顏色的物質(zhì)時會遇到麻煩。 國家標準大都規(guī)定用“永停法”來判定卡氏反應的終點，其原理為：在反應溶液中插入雙鉑電極，在兩電極之間加上一固定的電壓，若溶劑中有水存在時，則溶液中不會有電對存在，溶液不導電，當反應到達終點時，溶液中存在 I2 和 I-電對，即：2I- = I2+2e （2-3）因此， 溶液的導電性會突然增大， 在設有外加電壓的雙鉑電極之間的電流值突然增大，并且穩(wěn)定在我們事先設定一個信息值上面，即可判斷到了滴定終點，機器便會自動停止滴定，從而通過消耗卡爾費休試劑的體積計算出樣品的含水量。3. 卡爾費試劑的組成碘 I2二氧化硫 SO2溶劑 甲醇有機堿 吡啶（咪唑）4. 影響卡爾費休的幾個因素無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應。如發(fā)現(xiàn)反應不能中斷，無終點，反應連續(xù)進行時，應該考慮到是否有副反應這個問題。當產(chǎn)生副反應時，其實只需要幾分鐘的反應，卻一直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇。PH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應，即連續(xù)反應，而無終點出現(xiàn)。此時，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。與碘發(fā)生反應的化合物不能用卡爾費來測試。5. 卡爾費休水分測定儀的特點(1)試劑對水的作用靈敏性和專一性高，是較理想的水分測定方法。(2)適用于遇熱易分解的物質(zhì)或含有揮發(fā)性成分的供試品的水分測定。(3)卡爾費休氏試劑本身可以作為指示劑，也可用永停滴定法指示終點。(4)屬于非水溶液的氧化還原滴定方法，所以具有與碘可以發(fā)生反應的物質(zhì)不適用本法。(5)受空氣濕度的影響較大，因此空氣濕度大和陰雨天氣不宜進行。（注意控制溫濕度）6. 試劑的選擇與標定只有準確知道我們所使用的KF試劑的濃度后，我們才能由消耗滴定劑的體積和稱樣量求出樣品的含水量。影響卡爾費休試劑濃度變化的主要有以下幾個原因 ：? 滴定劑的化學穩(wěn)定性很低，其中的碘和二氧化硫都是很活潑的物質(zhì)，容易和其它物質(zhì)發(fā)生 發(fā)應。? 滴定劑一有機會就會吸收空氣中的水分而使自己的濃度降低，因為其中的甲醇吸水性極強。? 因為溶劑中90%的物質(zhì)為甲醇或乙醇，所以KF試劑中醇的密度對溫度的變化很敏感，溫度的一點升高將引起試劑濃度的急劇下降，溫度生高1攝氏度，可以使?jié)舛认陆?.1%。? 即使裝試劑的容器密封程度非常好，試劑中各組分間仍可能發(fā)生反應?？栙M休試劑的標定? 二水合酒石酸鈉標定其是KF試劑的滴定一級標準物，在正常條件下，該物質(zhì)含有15.66%的水，很穩(wěn)定而且不吸水也不失水。但是二水合酒石酸鈉在甲醇中只能緩慢溶解且溶解度很小，所以使用前應把它研成很細的粉末，在滴定前應混合2～3分鐘（保證完全溶解），每40ml甲醇可溶解140mg二水合酒石酸鈉（室溫）。注意經(jīng)常更換溶劑? 標準水溶液標定精密稱定水標準品1.0到1.5克，用反稱量法確定其質(zhì)量，滴定至終點。所用水標準品的量一般以消耗2到5毫升卡氏液較合適。但是水標準品比較貴適合預算寬裕實驗室選用。? 去離子水標定用去離子水標定滴定劑濃度需要大量的練習和精確的實驗操作以獲得重復的精確的結(jié)果。由于使用去離子水量非常?。?0μl～20μl），偶然誤差較大。因此推薦酒石酸二鈉或水標準來標定滴定液的濃度?？栙M休試劑的選擇1按滴定度選擇一般市面上出售的卡爾費休試劑的滴定度有1mg/ml、2mg/ml、3-5mg/ml，含水量越低的樣品應該選擇滴定越小的試劑 。庫侖法試劑不區(qū)分滴定度。滴定劑中含有碘、二氧化硫、咪唑，溶于醇溶液。溶劑可以是甲醇，也可以用易溶解樣品的溶劑與甲醇混合作溶劑。試劑可以存儲約兩年，若試劑存儲在密封瓶中，滴定度大約每年減小0.5 mg/mL。市售的單組分試劑有三種濃度規(guī)格：5 mg/mL，適用于含水量1000 ppm ~ 100 %的樣品，2 mg/mL，適用于含水量< 1000 ppm的樣品，1 mg/mL，適用于含水量< 200 ppm的樣品。2 按照配方選擇有單組份，雙組分，專用試劑，單組份滴定度下降速度快，但是便宜，而且滴定度范圍大；雙組分試劑反應速度快，價格貴，滴定度有限；專用試劑，測試一些特殊樣品，如醛酮專用試劑；7. 卡爾費休水分測定儀的測量過程測量范圍：按取樣量的大小可以測量1毫克到100%范圍內(nèi)的含水量。根據(jù)滴定容器大小的不同，可以在其中加入20到200毫升的甲醇。甲醇是含有水分的，所以我們要先用KF試劑進行預滴定，讓其達到一個穩(wěn)定的值。然后再用這種“干燥”了的甲醇做工作介質(zhì)和溶劑。將樣品加入到“干燥”了的甲醇中，其滴定方法和預滴定的方法一樣。樣品的含水量可以通過KF試劑的消耗量計算得到。當*個樣品滴定完之后，第二個樣品可以直接加進去，反應杯中的溶液可以反復應用。當然，被測的樣品相互之間不能發(fā)生反應。
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- 2024-01-17 16:05:50免疫層析法和膠體金法的區(qū)別
- 免疫層析法和膠體金法是兩種常用的生物檢測技術，它們在原理、應用和優(yōu)缺點等方面存在顯著差異。 ①原理區(qū)別：免疫層析法是一種基于抗原-抗體反應的生物檢測技術，利用標記有熒光物質(zhì)、酶、膠體金等物質(zhì)的抗體或抗原，檢測樣品中是否存在相應的抗原或抗體。當樣品中的抗原與標記的抗體結(jié)合后，可以通過層析作用將結(jié)合物分離并檢測。而膠體金法則是利用膠體金作為標記物，通過免疫學方法檢測樣品中的生物分子。膠體金是一種由氯金酸水溶液在還原劑作用下形成的金顆粒，這些金顆粒分散在溶液中形成膠體溶液。當生物分子與膠體金結(jié)合后，可以通過顯色反應判斷是否存在該生物分子。 ②應用區(qū)別：免疫層析法主要應用于醫(yī)學診斷、食品安全、環(huán)境監(jiān)測等領域。例如，用于檢測尿液、血液、組織液等生物樣品中的病毒、細菌、蛋白質(zhì)等物質(zhì)。膠體金法則主要應用于免疫分析、生物傳感器等領域。由于膠體金法操作簡便、靈敏度高、特異性好等特點，被廣泛應用于臨床診斷、生物制品質(zhì)量控制等方面。 ③優(yōu)缺點區(qū)別：免疫層析法和膠體金法在優(yōu)缺點方面也存在差異。免疫層析法的優(yōu)點在于其高特異性、高靈敏度、高重復性等特點，能夠快速準確地檢測出樣品中的目標物質(zhì)。但是免疫層析法的操作較為繁瑣，需要經(jīng)過多個步驟才能完成檢測，而且成本較高。膠體金法的優(yōu)點在于其操作簡便、快速、無需特殊設備等特點，能夠在短時間內(nèi)完成大量樣品的檢測。但是膠體金法的缺點在于其靈敏度相對較低，對于低濃度目標物質(zhì)的檢測可能會出現(xiàn)假陽性或假陰性的情況。 總的來說，免疫層析法和膠體金法各有其優(yōu)缺點，具體應用應根據(jù)實際情況選擇。在某些情況下，可以將兩種方法結(jié)合使用，以獲得更好的檢測效果。例如，在檢測病毒抗原時，可以先使用免疫層析法進行初篩，然后再用膠體金法進行確認，以提高檢測的準確性和特異性。 總之，免疫層析法和膠體金法是兩種常用的生物檢測技術，它們在原理、應用和優(yōu)缺點等方面存在顯著差異。在實際應用中，應根據(jù)具體情況選擇合適的方法，以達到最-佳的檢測效果。同時，隨著技術的不斷發(fā)展，相信這兩種方法將會在未來的生物檢測領域發(fā)揮更加重要的作用。蛋白層析純化詳情：https://cn.sinobiological.com/resource/protein-review/chromatography-purification義翹神州：蛋白與抗體的專業(yè)引領者，歡迎通過百度搜索“義翹神州”與我們?nèi)〉寐?lián)系。
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