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    2025-01-10 17:04:16嘔吐毒素及其衍生物質(zhì)譜方法開(kāi)發(fā)
    嘔吐毒素是由某些霉菌產(chǎn)生的有毒代謝產(chǎn)物,對(duì)人體健康有害。嘔吐毒素及其衍生物質(zhì)譜方法開(kāi)發(fā),旨在利用質(zhì)譜技術(shù)建立一種高靈敏度、高特異性的分析方法,用于檢測(cè)食品、飼料等樣品中的嘔吐毒素及其衍生物。該方法通過(guò)樣品前處理、質(zhì)譜條件優(yōu)化等步驟,實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的有效分離、準(zhǔn)確鑒定與定量。該技術(shù)的開(kāi)發(fā)對(duì)于保障食品安全、控制霉菌毒素污染具有重要意義。

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    2023-08-10 09:26:41黃曲霉毒素試紙條
    請(qǐng)問(wèn)CHARM的黃曲霉毒素試紙條怎么做質(zhì)控
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    2022-12-07 12:03:22加速色譜分析方法開(kāi)發(fā)與驗(yàn)證
    近年來(lái)USP和ICH都針對(duì)分析方法開(kāi)發(fā)與驗(yàn)證進(jìn)行了修訂。USP新收錄通則分析方法生命周期已于2022年5月1日生效,分別從分析方法開(kāi)發(fā)、分析方法性能確認(rèn)及分析方法使用三個(gè)階段分別闡述如何在分析方法整個(gè)生命周期內(nèi)對(duì)方法進(jìn)行管理。而ICH Q14分析方法開(kāi)發(fā)和Q2(R2) 分析方法驗(yàn)證的修訂也進(jìn)入到了第三階段,按照計(jì)劃其將在2023年5月前完成階段的定稿。這些信息都表明了分析方法開(kāi)發(fā)和驗(yàn)證的管理將會(huì)變得更嚴(yán)謹(jǐn)、更科學(xué)。因?yàn)樯V儀器包括色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在藥物開(kāi)發(fā)過(guò)程中的廣泛使用,色譜分析方法的開(kāi)發(fā)與驗(yàn)證也成為了方法開(kāi)發(fā)與驗(yàn)證,乃至分析方法生命周期管理中的重要內(nèi)容。針對(duì)色譜方法開(kāi)發(fā)與驗(yàn)證的整體流程,可以將其大致分為:方法篩選、方法優(yōu)化、耐用性測(cè)試和完整的方法驗(yàn)證這四個(gè)階段。而這四個(gè)階段都離不開(kāi)儀器準(zhǔn)備、隊(duì)列運(yùn)行、數(shù)據(jù)查看與處理以及報(bào)告這幾個(gè)環(huán)節(jié)。賽默飛的旗艦版色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)Chromeleon 軟件功能豐富而注重實(shí)踐,能夠幫助實(shí)驗(yàn)室的色譜分析實(shí)現(xiàn)精簡(jiǎn)、高效的工作流,以實(shí)現(xiàn)更快的樣品到結(jié)果的轉(zhuǎn)換。自定義變量的靈活應(yīng)用在Chromeleon CDS 中創(chuàng)建隊(duì)列時(shí)可以通過(guò)手工填寫(xiě)的傳統(tǒng)方式,也可基于事先建好的隊(duì)列模板。值得一提的是Chromeleon 強(qiáng)大的樣品列表功能。除了運(yùn)行樣品的基本信息(樣品名稱(chēng)、儀器方法、運(yùn)行的其他必須參數(shù))之外,還可以通過(guò)自定義變量的形式,添加額外的注釋信息,例如色譜柱類(lèi)型、緩沖液名稱(chēng)等用于清晰識(shí)別每一針進(jìn)樣的信息。使用者還可以進(jìn)一步創(chuàng)建一些自定義變量并將其與儀器方法中的參數(shù)進(jìn)行鏈接,更加簡(jiǎn)單地實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DoE)的環(huán)節(jié)。一旦基本方法固定,便可通過(guò)改變色譜柱選擇閥或溶劑選擇閥等參數(shù)實(shí)現(xiàn)不同要素的組合以尋找具備可行性的色譜條件,也體現(xiàn)了ICH和USP所倡導(dǎo)的“多變量分析方法開(kāi)發(fā)”這一方針。相比傳統(tǒng)的樣品隊(duì)列創(chuàng)建方式,減少了所需創(chuàng)建的儀器方法的數(shù)量,并以清晰直觀的模式展示了所使用的變量以及變量值,結(jié)合縮略圖功能提供了更直觀的信息。在數(shù)據(jù)處理階段,可以再次利用Chromeleon 樣品列表中的自定義結(jié)果變量功能,可以方便地實(shí)現(xiàn)運(yùn)行樣品的同時(shí)進(jìn)行結(jié)果計(jì)算,例如系統(tǒng)適用性參數(shù)的計(jì)算,峰面積、含量以及測(cè)試是否通過(guò)等信息的顯示,幫助使用者快速查看所需信息以便靈活調(diào)整實(shí)驗(yàn)的方向。完全可定制的Chromeleon報(bào)告模板也支持自定義變量、公式和計(jì)算,使用者可以使用內(nèi)置的模板,也可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整,得到包括多個(gè)工作表、結(jié)果表和圖形的報(bào)告,無(wú)需導(dǎo)出到其他軟件,也無(wú)需手動(dòng)計(jì)算,從而消除轉(zhuǎn)錄錯(cuò)誤。所有報(bào)告和計(jì)算都可以在合規(guī)的環(huán)境中完成,并在源數(shù)據(jù)發(fā)生變化時(shí)自動(dòng)更新。可以選擇在運(yùn)行結(jié)束時(shí)自動(dòng)打印、導(dǎo)出也可以發(fā)送電子郵件通知給相關(guān)人員。更便捷的eWorkflowChromeleon 也提供一個(gè)創(chuàng)建序列、運(yùn)行并得到結(jié)果的簡(jiǎn)單而直接的方法,這就是eWorkflow。它最 大限度地減少了操作步驟并涵蓋了色譜或 MS 工作流程的所有方面,定義了可以在哪些儀器上運(yùn)行分析以及應(yīng)該使用哪些方法和文件,包括儀器方法、處理方法、報(bào)告和外部文件,例如 SOP。 與前面提到的自定義變量等有效結(jié)合,只需單擊幾下即可創(chuàng)建復(fù)雜的序列并立即運(yùn)行,并在運(yùn)行后得到所需的報(bào)告。這些都可以減少錯(cuò)誤、更快地產(chǎn)生可靠的結(jié)果,并且顯著減少了培訓(xùn)的需求,有效加速了方法開(kāi)發(fā)的流程。分析方法驗(yàn)證工具包ICH指南定義了方法驗(yàn)證應(yīng)該執(zhí)行包括專(zhuān)屬性、準(zhǔn)確度、精密度、檢測(cè)和定量限度、線(xiàn)性、范圍和耐用性的測(cè)試。除了樣品運(yùn)行的環(huán)節(jié)之外,計(jì)算、整理和報(bào)告驗(yàn)證結(jié)果也可能需要很長(zhǎng)的時(shí)間,而且大多數(shù)測(cè)試都涉及將結(jié)果與指標(biāo)進(jìn)行比較,相對(duì)比較繁瑣。 在eWorkflow的基礎(chǔ)上,Chromeleon 又提供了一個(gè)方法驗(yàn)證的高效工具,ICH方法驗(yàn)證擴(kuò)展包。擴(kuò)展包內(nèi)有一系列的模板,每個(gè)模板都包含處理方法、報(bào)告模板和自定義變量以覆蓋所需的變量和參數(shù)。所有這些都在 eWorkflow 程序中捆綁在一起,以確保正確執(zhí)行ICH所要求的相關(guān)測(cè)試,減少人為錯(cuò)誤并加速流程:eWorkflow 可以引導(dǎo)創(chuàng)建隊(duì)列,自動(dòng)執(zhí)行所有計(jì)算,并通過(guò)報(bào)告直接顯示通過(guò)或失敗的結(jié)論。以上介紹的幾個(gè)工具僅為Chromeleon 強(qiáng)大功能的冰山一角。結(jié)合Chromeleon 實(shí)用的多廠(chǎng)商儀器控制能力,出色的系統(tǒng)適用性和智能運(yùn)行控制功能,便捷的數(shù)據(jù)積分、處理功能,直觀的圖形化顯示,全面的合規(guī)能力,Chromeleon不但可以提升方法開(kāi)發(fā)、驗(yàn)證的效率,也一定能夠幫助色譜工作者執(zhí)行分析方法生命周期的管理。
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    2025-01-20 19:45:15鐵譜儀有哪幾種分析方法
    鐵譜儀是一種用于材料分析、故障診斷以及設(shè)備監(jiān)測(cè)的重要儀器,廣泛應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域,尤其是機(jī)械、航空航天和冶金等行業(yè)。在使用鐵譜儀進(jìn)行樣本分析時(shí),根據(jù)分析方法的不同,能夠提供不同深度的數(shù)據(jù)解讀,幫助用戶(hù)準(zhǔn)確判斷設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)和內(nèi)部故障。本文將詳細(xì)介紹鐵譜儀的幾種常見(jiàn)分析方法,幫助讀者更好地理解鐵譜儀的應(yīng)用,提升故障預(yù)警和維護(hù)的度。 1. 磁性顆粒法 磁性顆粒法是鐵譜分析中常用的一種方法,主要通過(guò)磁性顆粒的吸附特性來(lái)分析樣本中的金屬顆粒。這些金屬顆粒大多源自設(shè)備運(yùn)行過(guò)程中的磨損、損壞等問(wèn)題。利用鐵譜儀的磁力作用,顆粒會(huì)被磁性探頭吸附,然后根據(jù)顆粒的種類(lèi)、形狀及分布等進(jìn)行定性和定量分析。此方法能夠準(zhǔn)確識(shí)別出設(shè)備中微小的磨損顆粒,從而為設(shè)備的維護(hù)與保養(yǎng)提供重要參考。 2. 光譜法分析 光譜法是一種通過(guò)測(cè)量金屬樣本發(fā)出的光譜信號(hào)來(lái)分析其成分的方法。在鐵譜儀中,樣本經(jīng)激光或其他方式照射后,會(huì)發(fā)出特定的光譜線(xiàn),分析人員通過(guò)檢測(cè)光譜線(xiàn)的波長(zhǎng)和強(qiáng)度來(lái)推測(cè)材料的成分及其變化情況。光譜法具有高精度、高靈敏度的特點(diǎn),能夠識(shí)別設(shè)備中微量的元素變化,對(duì)于早期故障診斷具有重要意義。 3. 顆粒計(jì)數(shù)法 顆粒計(jì)數(shù)法通過(guò)計(jì)算鐵譜樣本中磁性顆粒的數(shù)量、分布及大小等信息,來(lái)判斷設(shè)備磨損的程度。該方法能夠提供更詳細(xì)的顆粒分布圖,從而幫助技術(shù)人員判斷出磨損的位置、顆粒的生成原因,以及預(yù)測(cè)設(shè)備故障的可能性。顆粒計(jì)數(shù)法在設(shè)備運(yùn)行維護(hù)中扮演著至關(guān)重要的角色,尤其是對(duì)高精度設(shè)備和高負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備的監(jiān)測(cè)。 4. 鐵譜圖譜法 鐵譜圖譜法則是通過(guò)分析鐵譜儀所獲取的圖譜數(shù)據(jù),來(lái)全面了解樣本中的鐵顆粒組成、形態(tài)和分布情況。根據(jù)圖譜法,工程師能夠辨別出磨損的種類(lèi)、來(lái)源以及不同部件的受損程度。圖譜法的優(yōu)勢(shì)在于其直觀性與詳細(xì)性,特別適用于大規(guī)模工業(yè)設(shè)備的日常檢測(cè)與維護(hù)。 5. 定量分析法 定量分析法通過(guò)對(duì)樣本中的金屬顆粒進(jìn)行精確計(jì)數(shù)和量化分析,進(jìn)而推測(cè)出磨損的趨勢(shì)和可能的故障點(diǎn)。此方法不僅能夠提供設(shè)備的當(dāng)前狀態(tài),還可以為未來(lái)的維護(hù)提供數(shù)據(jù)支持。通過(guò)對(duì)顆粒的數(shù)量和變化趨勢(shì)的跟蹤,定量分析法能夠提前預(yù)警設(shè)備故障,減少突發(fā)性停機(jī)事件的發(fā)生。 結(jié)語(yǔ) 鐵譜儀的分析方法各具特點(diǎn),通過(guò)不同的技術(shù)手段,為工程師提供了多維度、的設(shè)備狀態(tài)分析信息。無(wú)論是磁性顆粒法、光譜法分析、顆粒計(jì)數(shù)法,還是鐵譜圖譜法和定量分析法,它們都在設(shè)備監(jiān)測(cè)和故障診斷中起著至關(guān)重要的作用。深入了解這些分析方法,對(duì)于提高設(shè)備管理效率、降低維護(hù)成本、延長(zhǎng)設(shè)備壽命具有不可或缺的價(jià)值。
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    2022-03-08 12:00:30色譜質(zhì)譜方法開(kāi)發(fā)耗時(shí)耗力?沃特世Quanpedia數(shù)據(jù)庫(kù)來(lái)助力!
    Waters Quanpedia數(shù)據(jù)庫(kù)是一款針對(duì)液質(zhì)聯(lián)用、氣質(zhì)聯(lián)用、液相色譜以及氣相色譜等的方法庫(kù),旨在助力用戶(hù)更快地進(jìn)行方法開(kāi)發(fā)。該數(shù)據(jù)庫(kù)涉及食品/環(huán)境、制藥、化工和法醫(yī)/臨床等各個(gè)領(lǐng)域,包含農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、藥物及其代謝物、化工及環(huán)境污染物、生物毒素和法醫(yī)學(xué)毒物等化合物種類(lèi)。Quanpedia數(shù)據(jù)庫(kù)如何助力用戶(hù)?01簡(jiǎn)化方法開(kāi)發(fā)流程已提供化合物的質(zhì)譜方法,可以跳過(guò)手動(dòng)或自動(dòng)調(diào)諧優(yōu)化化合物的質(zhì)譜參數(shù)的步驟;無(wú)需查閱化合物的電離方式即可提供化合物的電離方式等分析方法;可減少錯(cuò)誤的發(fā)生;可自動(dòng)生成質(zhì)譜方法和定量方法;可提供更準(zhǔn)確和可追溯的結(jié)果;可提高來(lái)自不同實(shí)驗(yàn)室人員方法開(kāi)發(fā)的穩(wěn)定性。02使用方便Quanpedia數(shù)據(jù)庫(kù)已為標(biāo)配,無(wú)需安裝額外的軟件,僅需簡(jiǎn)單培訓(xùn)即可操作。03可擴(kuò)充用戶(hù)可自行建立Quanpedia數(shù)據(jù)庫(kù),或?qū)⒁延械腢PLC-MS/MS方法導(dǎo)入公司提供的庫(kù)中,以補(bǔ)充和充實(shí)數(shù)據(jù)庫(kù);04可建立篩查方法可提供化合物的保留時(shí)間作為“篩查參數(shù)”;可提供PICs標(biāo)準(zhǔn)譜圖,實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)匹配。Waters Quanpedia數(shù)據(jù)庫(kù)的特點(diǎn)圖. Waters Quanpedia數(shù)據(jù)庫(kù)的特點(diǎn)用戶(hù)可通過(guò)掃描下方二維碼自行下載并隨時(shí)反饋使用體驗(yàn)和需求,我們也會(huì)及時(shí)更新優(yōu)化數(shù)據(jù)庫(kù)。掃描以下二維碼,并提交表單;掃描上方二維碼免費(fèi)下載數(shù)據(jù)庫(kù)成功提交表單,進(jìn)入Waters Marketplace;注冊(cè)并登錄Waters Marketplace;搜索并下載Quanpedia數(shù)據(jù)庫(kù)。
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    2022-01-22 09:20:54玉米粉中黃曲霉毒素檢測(cè)的固相萃取方法
    黃曲霉毒素(aflatoxins)是一種由黃曲霉和寄生曲霉等真菌經(jīng)過(guò)聚酮途徑產(chǎn)生的次生代謝產(chǎn)物,其結(jié)構(gòu)通常包含一個(gè)雙呋喃環(huán)和一個(gè)氧雜萘鄰?fù)?,天然產(chǎn)生的黃曲霉毒素根據(jù)其化學(xué)結(jié)構(gòu)不同分為B?、B?、G? 、G?四種。食品遭受產(chǎn)毒真菌以及霉菌毒素污染的問(wèn)題在世界范圍內(nèi)反復(fù)發(fā)生,被污染的農(nóng)作物作為飼料資源被畜禽食用后, 攜帶的霉菌毒素又可在肉、蛋、奶等食品中蓄積,通過(guò)食物鏈傳遞, 危害人類(lèi)健康。逗點(diǎn)生物采用最新自主研發(fā)的Copure?228多功能凈化柱,建立玉米粉中黃曲霉毒素B?、B?、G?、G?檢測(cè)的LC-MS/MS檢測(cè)方法。該方法低、中、高三個(gè)水平的加標(biāo)回收率均在90-100 %之間,RSD小于5 %,操作簡(jiǎn)便快捷,與國(guó)內(nèi)外的競(jìng)品相比,具有回收率高和脫色凈化效果好的優(yōu)勢(shì),能夠作為玉米粉中黃曲霉毒素檢測(cè)的參考方法。本方法適用于谷物及其制品、豆類(lèi)及其制品、堅(jiān)果及籽類(lèi)、油脂及其制品、調(diào)味品、嬰幼兒配方食品和嬰幼兒輔助食品中黃曲霉毒素B?、B?、G?、G?的測(cè)定。參照 《GB 5009.22-2016  食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測(cè)定》。一、樣品前處理1.1  樣品提取(1)稱(chēng)取 5 g試樣于50 mL離心管中,加入一定量同位素內(nèi)標(biāo)工作液振蕩混合后靜置30 min。(2)加入20 mL乙腈-水溶液(84+16),渦旋混勻,置于超聲波/渦旋振蕩器或搖床中振蕩20 min,在6000 r/min下離心10 min,取上清液備用。1.2  樣品凈化(1)向玻璃試管中加入10 mL樣品提取液。(2)將Copure? 228多功能凈化柱(貨號(hào):COAF228)橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端。(3)將凈化柱上部?jī)艋蟮臉悠诽崛∫喝〕鲋翗悠菲炕駿P管中。(4)取5 mL凈化提取液,氮?dú)獯蹈?,? mL初始流動(dòng)相復(fù)溶,渦旋 30s 溶解殘?jiān)?,過(guò)微孔濾膜,上機(jī)分析。二、儀器條件儀器設(shè)備:液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀 SCIEX Triple Quad? 4500 色譜柱:Waters C18   2.1x100mm 1.7um流動(dòng)相:A:0.1%甲酸水    B:乙腈流動(dòng)相梯度:初始80%A,20%A(0 min~2 min),20%A(2 min~3 min),80%A(3 min~3.1min),80%A(3.1min~5min)流速:0.3 mL/min柱溫:室溫進(jìn)樣體積:10.0 μL質(zhì)譜條件:檢測(cè)方式:多離子反應(yīng)檢測(cè)(MRM);表1 離子源控制條件表2 離子選擇參數(shù)(注:*為定量離子)三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果表3  玉米粉中黃曲霉毒素加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖1 不同品牌多功能凈化柱處理加標(biāo)樣品后的脫色效果圖(①玉米粉加標(biāo)樣品-未凈化處理    ②Copure?228-凈化處理    ③ 國(guó)外A品牌-凈化處理     ④ 國(guó)內(nèi)B品牌-凈化處理)Copure?228脫色效果明顯,其脫色能力與國(guó)外A品牌相當(dāng),并顯著優(yōu)于國(guó)內(nèi)B品牌。圖2 使用Copure?228凈化后的加標(biāo)樣品的EIC色譜圖四、訂購(gòu)信息
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