制藥注射用水純化水TOC含量測試儀

一、產(chǎn)品簡介

總有機碳（TOC）分析儀是北廣精儀獨立研制的產(chǎn)品，用于測定水樣中總有機碳的濃度，具有高靈敏度和精確度。

TOC分析儀的工作原理是：樣品中的有機物在紫外線（UV）的作用下被氧化成二氧化碳，二氧化碳的測定采用了電導率檢測技術。通過測定未經(jīng)氧化反應器的樣品的總無機碳（TIC或IC）濃度，和經(jīng)氧化后得到的樣品的總碳（TC）濃度來計算總有機碳濃度?？傆袡C碳濃度即總碳濃度與總無機碳濃度之間的差值：TOC = TC–TIC。

TOC分析儀可以檢測TOC濃度從0.001mg/L到1.000mg/L的水樣。本產(chǎn)品操作簡單，維護費用低，無需添加化學試劑，操作人員無需特殊培訓或專業(yè)化學知識。

1.1 系統(tǒng)組成

TOC分析儀的組成包括以下7個主要部分：

① 在線檢測裝置）

②分流器

③氧化反應器

④二氧化碳傳感器

    ⑤微處理控制器和電子線路板

⑥輸出接口

1.2在線檢測

若樣品中有不可溶性微粒，應經(jīng)過濾膜（孔徑60μm或更?。┻^濾后進入儀器，以防止樣品中的微粒阻塞儀器。儀器的進樣管為1/16英寸的Teflon管，經(jīng)蠕動泵抽進管路中的水樣流速約為0.5 ml/min。

1.3 分流器

水樣進入儀器后分成相同流量的兩路，其中一路通過延遲線圈進入二氧化碳傳感器，檢測TIC，另一路通過氧化反應器利用紫外燈（UV燈）加二氧化鈦薄膜光催化氧化作用將有機物分解為二氧化碳，進入二氧化碳傳感器檢測TC?？傆袡C碳可通過這個差值計算得到：TOC = TC–TIC。

1.4氧化反應器

儀器利用UV射線在二氧化鈦光催化劑的作用下將有機化合物氧化成二氧化碳，氧化反應器是一個UV燈外包螺旋形的石英管。UV燈發(fā)出185nm和254nm的光線，使水產(chǎn)生光分解。

H2O + hν(185nm)（TiO2）à OH· + H·

羥基自由基（OH·）能完全把有機化合物氧化為二氧化碳。

有機物 + OH·à CO2 + H2O

UV燈的使用壽命為6個月，當更換時間到期時儀器將出現(xiàn)警告信息，提醒用戶更換UV燈。

1.5二氧化碳傳感器

儀器上安裝有兩個二氧化碳傳感器，由電導率傳感器和溫度傳感器組成。電導率測量采用雙精度技術，可以實現(xiàn)自動校準和溫度補償。TIC傳感器用于檢測未經(jīng)氧化的水樣中二氧化碳濃度，同時檢測水樣的電導率值；TC傳感器用于檢測水樣本身含有的二氧化碳和水樣中有機物經(jīng)分解后產(chǎn)生的二氧化碳濃度的總和。

1.6二氧化碳測量循環(huán)

儀器每4分鐘檢測得出一個數(shù)據(jù)（包括TOC值和電導率值），在4分鐘的測量循環(huán)中TC和TIC是獨立檢測的。

二、結構特征與工作原理

2.1工作原理  1 — 鍍有二氧化鈦的螺旋石英玻璃管             2 — 紫外燈

  3 — 電導率傳感器         4 — 延遲線圈      

                         圖2-1    工作原理示意圖

水樣通過進樣口進入儀器后由分流器分成相等的兩份，其中一份通過延遲線圈4,進入二氧化碳傳感器3檢測TIC，另一份通過鍍有二氧化鈦的螺旋石英玻璃管1，并在紫外燈2的照射下將水中有機物催化分解為二氧化碳，進入電導率傳感器3檢測 TC?？傆袡C碳可通過這個差值計算得到：TOC = TC–TIC，最后廢液通過蠕動泵5，從排液管流出。

2.2 應用范圍

該儀器可用于檢測制藥工業(yè)中純化水、注射用水和去離子水中有機碳的濃度；也可用于半導體行業(yè)中超純水TOC的檢測。

在制藥領域和生物化學領域清潔驗證過程中，可用于驗證清潔效果。

該儀器具有在線檢測功能，可以在線監(jiān)測制藥工業(yè)的制水系統(tǒng)、半導體工業(yè)的超純水制備系統(tǒng)和晶片工藝過程、電廠去離子水制備過程等。

三、技術參數(shù)及特點

3.1 主要技術參數(shù)

電    源：220V±22V

電源頻率：50Hz±1Hz

額定功率：100W

基本尺寸：35cm×25cm×35cm

檢測極限：0.001mg/L

檢測精度：±5%

檢測范圍：0.001mg/L～1.000mg/L

分析時間：6min

響應時間：15 min以內

樣品溫度：1-95℃

環(huán)境溫度：10-40℃    溫度變化在±5℃/d以內

內部樣品流速：0.5 ml/min

相對濕度：≤ 85%

重復性誤差：≤ 4%

零點漂移：±5%

量程漂移：±5%

3.2 特點

① 不需要添加酸試劑、氧化劑和任何氣體，無需附加日常維護費。

② 操作簡單、快捷、可靠。使用者無需專業(yè)知識和專門培訓。

③ 針對TOC1000ppb以下去離子水的檢測設計。

④ 超大的存儲器能自動存儲最近12個月連續(xù)檢測的數(shù)據(jù)，可以查詢任意一天的檢測記錄，并能打印檢測結果。

⑤ 檢測速度快，一次檢測分析時間僅為6分鐘。

⑥ 同步檢測水樣的電導率值，將TOC分析儀與電導率儀合二為一。

⑦ 體積小、重量輕、耗能少、攜帶方便。

⑧ 具有自動的上限報警輸出，超出設定的檢測結果時可以提醒操作者。

⑨ 易于按照USP <643>和EP <2.2.44>以及中國藥典2005年版附錄Ⅷ R所要求的TOC檢測方法進行系統(tǒng)適應性驗證。

⑩ 超大的真彩顯示器以及人性化的界面，具有RS232數(shù)據(jù)接口和打印機接口。

四、使用與操作方法

4.1 使用菜單結構

接通電源開關時儀器顯示如圖4-1界面，此為一級系統(tǒng)主界面為系統(tǒng)主界面。點擊相應用戶并輸入密碼進入二級功能界面如圖4-2 

4.2 儀器設置

在圖4-2功能界面時選擇“儀器設置”菜單按鈕，進入如圖4-3設置界面。點擊相應按鈕選擇要設置的參數(shù)，進入各設置菜單并進行具體設置，設置完成后按“返回”鍵返回主菜單。

日期和時間設定

在設置界面菜單下點擊“時間設定”彈出如圖圖4-4時間和日期設定界面，點擊所要修改的參數(shù)，用屏幕觸摸鍵盤修改參數(shù)，全部修改完成后點擊“OK”按鈕完成修改，并返回上級菜單。

 4.3 沖洗管路

沖洗管路過程需在離線狀態(tài)進行。儀器用作在線檢測時，也要在離線校準完畢后再作在線使用。

在“二級功能界面”中點擊沖洗進入沖洗功能頁面，進入如圖4-5沖洗功能界面。進行管路里殘留試劑的沖洗，以便除去試劑流動中產(chǎn)生的氣泡。如果長時間未使用或檢測過高TOC值水樣的儀器則用高純水沖洗管路六小時以上，一般情況下沖洗30分鐘到60分鐘。

正向沖洗指從進液口流入從出液口流出，正常使用時只需正向清洗即可。逆向沖洗指從出液口流入，從進液口排出，反向沖洗儀器內部。如長時間不用一定要先用超純水反向沖洗儀器2小時以上，然后去掉超純水，持續(xù)用逆向清洗排出儀器內部所有溶液。

4.4 運行分析

4.4.1 在線模式

調整好管路壓力，并連接好進液接口，在圖4-2 二級功能界面下選擇“測試”菜單按鈕，開始測試。測試結束后可選擇是否打印測試結果。

4.5 查詢歷史記錄

在圖4-2 二級功能界面下選擇“歷史數(shù)據(jù)”菜單按鈕，進入圖4-7 歷史記錄界面，在歷史記錄界面中可雙擊序號進行打印。上翻下翻查看歷史數(shù)據(jù)，的歷史數(shù)據(jù)位最下方。

五、維護

5.1 易耗品更換周期

UV燈和蠕動泵管可以從本公司購買。UV燈為185nm、254nm雙波長紫外燈，蠕動泵管為進口泵管，具有高品質和良好的穩(wěn)定性。易耗品更換周期參考表5.1。

表5.1  易耗品維護/更換表

* 本公司推薦的更換周期為儀器在連續(xù)運行（在線使用）的情況下易耗品的使用壽命。若儀器離線使用或運行時間不連續(xù)的情況下可以適當延長。儀器設置了紫外燈使用期限，當超過使用時間，開機時將出現(xiàn)提示框。

5.2 注意事項

① 打印查詢記錄時，必須注意首先在“參數(shù)設置”菜單下選擇“打印”，然后將打印機接到儀器并行接口上，打開打印機電源，在“查詢記錄”頁面（如圖4-32）將自動打印數(shù)據(jù)。若不需要打印，先關閉打印機電源，再在“參數(shù)設置”菜單下選擇“不打印”選項。

② 檢測水樣含有不溶性微粒時必須使用過濾器，過濾器的濾膜孔徑應≤60μm。

③ 進樣管運行時應沒入液面以下，管口置于靠近容器底部的溶液高度1/3處，停機狀態(tài)也應讓管路浸在純水中。長期不使用儀器，則將進樣管用封口膜封住，防止污染。

④ 儀器內部管路中有氣泡時，檢測數(shù)據(jù)會受到干擾。若觀測到透明的Teflon管中有氣泡時應用純水沖洗管路直到氣泡完全排出。

⑤ 儀器正常運行時排液管應有水滴出。若排液管不能正常出水，說明管路堵塞或管路內含有較多氣泡，應逐步檢查管路?？蛇B接注射器將管路中氣泡或堵塞物抽出，使管路通暢。

⑥ 每次關閉電源后至少需等3分鐘后才能再開機。

⑦ TOC分析儀配置了機載快閃數(shù)據(jù)存儲芯片，可提供連續(xù)12個月運行的數(shù)據(jù)存儲容量，可以任意查詢并打印。

5.3 更換UV燈

UV燈的強度，特別是短波長UV光線的輻照度會隨使用時間的延長而減弱，因此需要定期進行更換，本公司建議若連續(xù)使用則每六個月更換一次，使用時間較少的情況下可以適當延長。

更換UV燈時，須小心操作，以免損壞燈管及其周圍的螺旋狀石英管。

給客戶提供新UV燈管時，附送一雙手套供安裝時使用，避免在UV燈管表面和螺旋狀石英管表面留下指紋。指紋會吸收UV光線、降低氧化反應器的氧化性能。同時在安裝新的UV燈管之前可以使用乙醇去除指紋，或不小心留下指紋后可以用乙醇擦拭。

更換UV燈具體操作：

① 關閉主電源開關，拔去電源線。

② 將儀器機箱后蓋板的螺釘擰開，打開后蓋板。

③ 拔掉連接燈管的電源線插頭，并擰松燈管座的鎖緊螺母，慢慢抽出燈管。

④ 換上新燈管并調整燈管在螺旋石英管中的有效位置，擰緊鎖緊螺母。

⑤ 插好燈管的電源線插頭并將機箱后蓋板螺絲擰緊，更換結束。

更換以上部件時存在問題可聯(lián)系儀器廠家解決。

5.4 更換蠕動泵管

    蠕動泵管在長期運行后會有磨損和老化現(xiàn)象，建議每12個月更換一次。

更換泵管具體操作：

① 關閉主電源開關，拔去電源線。

② 將儀器機箱后蓋板的螺釘擰開，打開后蓋板。

③ 將蠕動泵泵壓環(huán)兩端的內六角螺釘擰開，再將泵管壓緊塊上的內六角螺釘也擰開。將泵管從蠕動泵泵環(huán)中取出。

④ 將泵管一端從電導率傳感器出水口拔出，另一端從廢液管拔出。此時，兩根泵管可以整個拆卸下來，然后取下兩根泵管之間的泵管擋塊。

⑤ 將泵管檔塊套在新的兩根泵管上并調整檔塊位置，然后將兩根新泵管中間部位放入蠕動泵泵環(huán)，泵壓環(huán)兩端的內六角螺釘擰緊，再將泵管兩端壓在壓緊塊和固定塊之間，泵管壓緊塊上內六角螺釘擰緊。將泵管檔塊調整到靠近電導率傳感器這端的壓緊塊邊上。

⑥ 將泵管一端與電導率傳感器出水口連接，另一端與廢液管連接。

⑦ 最后將機箱后蓋板螺釘擰緊，更換結束。

更換以上部件存在問題可聯(lián)系儀器廠家解決。

六、故障分析與排除

七、安裝與儲運

7.1 安裝

7.1.1 安裝位置的選擇

將儀器放在一個潔凈、無障礙物的平面上，并保證除儀器外還能承載 25kg的重量，為了便于散熱，請確保儀器的后面和兩側留有至少16cm的空間。

7.1.2 電源要求

電壓：220V ± 22V

電源頻率：50Hz ± 1Hz

7.1.3 環(huán)境要求

儀器應在一個恒溫恒濕且適于工作的環(huán)境中進行。避免陽光直射和超常溫度；溫度過高（超過104°F，40℃）會導致運行失常，溫度過低（低于50°F，10℃）會導致測量值誤差過大。

7.2儲運

7.2.1 包裝后的TOC分析儀應儲存在相對濕度不大于80%，無腐蝕性氣體且通風良好、陰涼、清潔的室內。

7.2.2 運輸按訂貨合同要求，避免碰撞及受潮。

7.2.3 若對本儀器進行重新拆卸與安裝，請聯(lián)系儀器制造商，由專業(yè)技術人員協(xié)助解決

裝箱清單