德國布魯克 電子顯微鏡分析儀 QUANTAX 微區(qū) XRF

使用 SEM 的大面積面分析（超地圖）可能會因標準 SEM 樣品臺的緩慢移動而受阻。而且，由于電子束的不穩(wěn)定和分析過程中樣本相互作用，在低放大倍率下存在潛在的 X 射線信號強度缺陷。這種現(xiàn)象在 WDS 分析中更為常見，有時候也可以在 BSE 圖像或 EDS 元素強度圖中觀察到。

快速樣品臺專為 SEM 設計，可實現(xiàn)超過毫米到厘米等級的大樣品大面積面分析。這將消除與低放大率面分析相關的潛在問題，而且，由于樣品臺的移動速度增加，之前測試時間成本較高的礦物學樣品也可以進行測試了?？焖贅悠放_還可以與微區(qū) XRF配合使用。

單獨快速樣品臺的最 大分析面積為 50 mm x 50 mm，它還可以與 SEM 原始樣品臺搭配使用，實現(xiàn)滿足 SEM 腔室更大面積的分析。傳統(tǒng)上，使用 SEM 的傳統(tǒng)大面積分析方法（將許多圖片鑲嵌在一起以創(chuàng)建大面積拼圖）其中每個單獨的區(qū)域都通過柵格讓電子束進行面分析。而與樣品交互的 X 射線光源則處于固定位置，因此不能使用標準 SEM 電子束所用的柵格進行處理。

因此，所有面分析都需要通過樣品臺控制（就是樣品臺運動）。將 SEM 樣品臺從一點移動到另一點時，快速樣品臺使大面積的面分析速度幾乎快一個數(shù)量級。圖 1（混凝土）、圖 2（Cu 礦）和圖 3（土壤基巖）為示例。

觀察樣品中元素的變化對于了解地質過程和礦床成因非常重要。在 SEM 上集成了 微區(qū) XRF 的雙源系統(tǒng)可在 大面積上進行元素 X 射線面分析，從而在 ppm 尺度上顯示主要、次要和微量元素。

該圖顯示了來自銅礦床中樣品的微區(qū) XRF 大面積 X 射線圖 （45 x 30 mm2），顯示銅（紅色）、鈣（綠色）、錳（藍色）、硅（紫色）和氯（深綠色）的元素分布信息。此外，在此樣本中，可以檢測出電子束 EDS 因為濃度過低和/或相關元素能量線過高無法檢測到的微量元素。這些信息可以更好地了解它們的分布，為之后礦物學和織構關系以及礦床成因的研究打下基礎。

微區(qū) XRF與SEM的結合使得 在單個系統(tǒng)中能夠以多個尺度分析樣品，從厘米到毫米到微米甚至微米以下。因此，通過將微區(qū)XRF添加到SEM上，將SEM轉換為雙源系統(tǒng)，這意味著有兩個信號激發(fā)源，即電子束和X射線光子束。任何一個源都可以單獨使用，也可以同時用于生成樣品特征 X 射線，樣品將使用相同的 EDS 探測器進行測量。此外，可以利用每種分析技術的好處：（一） XRF 源的背景非常低，這意味著可以觀察到低至 10 ppm的元素濃度（與元素和樣品基體相關），以及更大的信息深度，這意味著可以查看樣品表面下面的結構或元素。例如，即使在非常低濃度時，也可以檢測到表面下的內含物;（二） 電子束可以聚焦到極小的區(qū)域，并產生極高分辨率的信息。

這種組合現(xiàn)在可以在單個系統(tǒng)中創(chuàng)建新的工作流。 例如，可以快速掃描一個大的巖石樣本，在這種情況下，使用微區(qū)XRF分析一個來自Karangahake 淺成熱液的含金樣品，可以確定含Au 的晶粒（圖 1 和 2）。 隨后，可以利用電子束以更高的分辨率分析這些我們"感興趣區(qū)域"（圖3）。 因此，這種雙光束系統(tǒng)可以同時識別大尺度（厘米至毫米）的相關信息，又能高效、準確地執(zhí)行詳細的小尺度（mm 到 μm）分析。

這里展示的是來自含金剛石的新西蘭金伯利巖（南非，卡普瓦爾克拉頓）的地幔中石榴石和橄欖石的SEM-XRF元素圖。各種元素的強度表示樣品中存在的某些礦物；例如Ca （綠色）- clinopyroxene；Cr （藍色）- 鉻鐵礦；Al（黃色）- 石榴石和 K（橙色）來自交代變質作用。使用 SEM上的 Micro XRF 對薄部分進行分析。樣品約3 cm x 2 cm，并以一幀分析。每個像素的全譜圖允許進一步的離線處理，比如添加元素、從圖中提取成分譜圖、成分量化或自動物相標定。

微區(qū)XRF數(shù)據具有識別樣品中高能X射線線系和微量元素的優(yōu)點。微區(qū)XRF是一個斑點分析（直徑約35微米），比電子束大。相對應束源和樣品的交互體積也遠大于電子束與樣品的交互體積，并且與元素和樣本基體相關。因此，電子束和 X 射線光子束生成的二維元素面分析圖可能會產生差異。較低的譜背景允許XRF 檢測電子束無法檢測到的微量元素。

同樣兩者樣品制備要求也不同。例如，X射線源不會造成荷電現(xiàn)象，因此完全不需要樣品涂層。此外，由于信息深度更深，XRF 樣品也不需要高質量的拋光。只要粗糙樣品具有相對平整表面就可以分析。定量方面則根據用戶需求，可以進行無標樣定量，也可以進行有標樣定量。

SEM-XRF 可以對具有粗糙表面 的 樣品執(zhí)行大面積面分析（HyperMap）。也就是說幾乎不需要樣品制備，無需任何降解拋磨，可以直接分析樣品。這在土壤分析中至關重要，因為任何形式的樣品制備（如鑲樣，拋光或碳涂層）都可能會改變樣品。微區(qū)XRF可以直接分析土壤樣品，如圖1所示。這包括主要元素，也包括可能含有污染物或毒素的微量元素或微量礦物相（見圖2）。在此示例中，XRF 識別了含有 Pb 和 As 的污染物顆粒。

當X射線可以穿過物質時，X射線熒光（XRF）可以用于確定膜厚度。在 SEM上使用微區(qū)XRF，在微米尺度上對薄膜層進行分析（厚度和組成）成為可能。膜厚度分析十分依賴基于材料原子基礎參數(shù)（FP）的定量。通過使用標準樣品，各種類型的層系統(tǒng)可以通過標準樣品進行研究，例如晶圓上的金屬化、多金屬涂層預處理和太陽能電池。當有標準樣品可用時，SEM 微區(qū)XRF 的分析可以極大地提高準確性。有時即使沒有標準樣品，依靠元素FP 數(shù)據信息，我們也可以對薄膜層進行分析，比如測試研發(fā)環(huán)境中的新薄膜系統(tǒng)，如太陽能電池（圖1）等。