RoHS 檢測(cè)用焊錫中鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

Lead and Cadmium in Solder Solder-H

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于 RoHS 檢測(cè)領(lǐng)域焊錫測(cè)定中分析方法的評(píng)價(jià)與確認(rèn)、分析過(guò)程的質(zhì)量控制以及技術(shù)仲裁與認(rèn)證評(píng)價(jià)等。

一、樣品制備

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以高純錫、銀、銅金屬為原料制備 Sn-Ag-Cu 體系焊錫，其中 Sn 約占 97%，Ag 約占 2~3%，Cu 約占 1%。通過(guò)多次熔煉 Sn-Pb 和 Sn-Cd 中間合金加入鉛和鎘，采用中頻感應(yīng)重熔與熔體快速凝固技術(shù)將終合金制備成寬度(3～8)mm，厚度<0.2mm 的焊錫合金薄片，偏析檢驗(yàn)及均勻性初檢合格后，將焊錫薄片剪成小于 5mm 的小片，充分混勻后用潔凈的棕色玻璃瓶分裝。

二、溯源性及定值方法

采用同位素稀釋質(zhì)譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜、電感耦合等離子體光譜和/或原子吸收分光光度法對(duì)焊錫中鉛、鎘進(jìn)行定值；在定值過(guò)程中通過(guò)參加國(guó)際比對(duì)、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法等方式進(jìn)行了方法確認(rèn)和驗(yàn)證。制備和定值過(guò)程中通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的可溯源性。

三、特性量值及不確定度

焊錫中的鉛以同位素稀釋質(zhì)譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜、電感耦合等離子體光譜三種方法定值結(jié)果的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值；焊錫中鎘以同位素稀釋質(zhì)譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜、電感耦合等離子體光譜、原子吸收分光光度法四種方法定值結(jié)果的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值。不確定度評(píng)定中考察了定值、均勻性、穩(wěn)定性引入的不確定度分量，其特性量值及不確定度如下（擴(kuò)展因子 k=2）：RoHS 檢測(cè)用焊錫中鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及不確定度?

四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察

按照 JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》要求，采用 ICP-MS 方法對(duì)焊錫樣品中的鉛、鎘進(jìn)行了均勻性檢驗(yàn)。樣品的最小取樣量為 0.1g，用 F 檢驗(yàn)法判定樣品是均勻的。采用 ICP-AES 方法對(duì)焊錫中的鉛、鎘進(jìn)行了 5 年的穩(wěn)定性檢驗(yàn)，證明樣品是穩(wěn)定的。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期 5 年。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。

五、包裝、儲(chǔ)存及使用

焊錫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色玻璃瓶包裝，每瓶 10g，常溫避光條件下保存。