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    2025-01-21 09:37:52微波消解-石墨爐原子吸收光譜法
    微波消解-石墨爐原子吸收光譜法是一種高效的樣品前處理與分析技術(shù)結(jié)合。微波消解利用微波快速加熱使樣品迅速分解,提高樣品處理效率。隨后,石墨爐原子吸收光譜法通過石墨爐對消解后的樣品進(jìn)行原子化,利用特定元素原子對光的吸收特性進(jìn)行定量分析。該方法靈敏度高、選擇性好,適用于痕量元素的精確測定,廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、材料等領(lǐng)域。

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    2023-07-28 15:19:29耶拿 火焰石墨爐原子吸收光譜儀 ZEEnit-700P
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    2020-09-28 10:01:43微波消解-石墨爐原子吸收測全麥中的鉛
    1 前言全麥面是小麥經(jīng)水洗之后曬干粉碎成面的全天然食品。全麥?zhǔn)澄镏饕怯眯←溩龀傻?,也可以用大麥、燕麥等做成。全麥谷粒主要分為三層,包括最外層的糠,及?nèi)層的胚芽和內(nèi)胚子。精制五谷類只有內(nèi)層,可提供碳水化合物和少量蛋白質(zhì),但纖維和其它營養(yǎng)素并不如全麥谷類。為了檢測全麥樣品中的鉛含量,按照《GB 5009.12-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定》微波消解法對全麥樣品進(jìn)行前處理,有利于石墨爐原子吸收對樣品中鉛元素含量的快速準(zhǔn)確測定。2 儀器與試劑2.1 儀器新儀 TANK 微波消解儀,TK-20 趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,鉛空心陰極燈等2.2 試劑硝酸(68%),過氧化氫(30%),鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)3 實驗方法3.1 樣品選擇將市場上買來的全麥樣品,烘干、粉碎、混勻后備用,另選擇 GBW(E)100379 全麥粉中Cd、Pb 成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣。3.2 微波消解稱取已制備好的全麥樣品與質(zhì)控樣各取三組,每組質(zhì)量約為 0.3g(精確至 0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入 7mL 硝酸,然后將消解罐放置在趕酸器上 120℃預(yù)處理 30min 左右(待黃煙冒盡)。預(yù)處理結(jié)束后,取下消解罐,冷卻,再添加 1mL 過氧化氫。靜置 10min 左右,待無明顯反應(yīng)后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗:3.3 趕酸定容冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于 150℃趕酸至 1mL 左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至 10mL 容量瓶中,用少量水洗滌消解罐 2 次~3 次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。3.4 配制標(biāo)液3.4.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L):準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(1%)至刻度,混勻,即為鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液。3.4.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L)適量于 100mL 容量瓶中,加硝酸溶液(1%)至刻度,混勻。配制成質(zhì)量濃度分別為 0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、12.0μg/L、16.0μg/L 和 20.0μg/L 的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線波長 283.3nm,光譜帶寬 0.4nm,濾波系數(shù) 0.1,燈電流 2.0mA。曲線方程:[A]=K1[C]+K0K1=0.0038,K0=0.0170線性相關(guān)系數(shù):0.999664 實驗結(jié)果實驗測定樣品中的鉛含量,結(jié)果如下:實驗選擇全麥樣品檢測結(jié)果為 145.89μg/kg,測量結(jié)果的 RSD=3.66%;質(zhì)控樣檢測結(jié)果為208.22μg/kg,回收率 94.65%,測量結(jié)果的 RSD=1.90%,重復(fù)性良好。參考文獻(xiàn)[1] GB 5009.12-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量
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    2024-11-21 15:29:12原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu),原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖
    原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)解析:科學(xué)與技術(shù)的結(jié)合原子吸收光譜儀作為一種先進(jìn)的分析儀器,在元素定量分析中具有重要地位。它通過原子對特定波長光的吸收來測定物質(zhì)中的元素含量,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)學(xué)檢測、食品安全等領(lǐng)域。本文將詳細(xì)介紹原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu),包括其主要組成部分及功能特點,為讀者更深入地了解該儀器的原理與應(yīng)用提供幫助。一、原子吸收光譜儀的核心部件光源系統(tǒng)光源是原子吸收光譜儀的核心部分之一。通常使用中空陰極燈(HCL)或放電燈作為光源,它們能夠發(fā)射特定元素的特征光譜。這種光源具有高強(qiáng)度和高穩(wěn)定性,確保了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和靈敏度。原子化器原子化器是實現(xiàn)樣品轉(zhuǎn)化為自由原子的關(guān)鍵裝置,常見的原子化方式包括火焰原子化和石墨爐原子化?;鹧嬖踊和ㄟ^燃燒混合氣體將樣品轉(zhuǎn)化為自由原子,適用于較高濃度樣品的分析。石墨爐原子化:利用高溫石墨管進(jìn)行加熱蒸發(fā),適合痕量元素的檢測,具有更高的靈敏度。分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)的作用是將光源發(fā)出的光分解為不同波長的單色光,并選擇被分析元素對應(yīng)的特征波長。這部分通常由單色器或光柵完成,能有效排除背景干擾,提高檢測的選擇性。檢測器檢測器的功能是接收通過樣品的特定波長光,并將其轉(zhuǎn)換為電信號。常見的檢測器有光電倍增管(PMT),以其高靈敏度和低噪聲的特性在儀器中廣泛使用。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是現(xiàn)代光譜儀的重要組成部分,主要通過計算機(jī)將檢測到的電信號轉(zhuǎn)化為可視化的定量結(jié)果,同時支持?jǐn)?shù)據(jù)存儲和分析功能。它為復(fù)雜樣品的快速測定提供了強(qiáng)大支持。二、各部件的協(xié)同作用原子吸收光譜儀的工作流程高度依賴于上述部件的緊密協(xié)作。光源發(fā)出的特征光經(jīng)分光系統(tǒng)調(diào)節(jié)后穿過原子化器中的樣品,部分光被樣品中的原子吸收。未被吸收的光由檢測器接收,并通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)計算出樣品中目標(biāo)元素的濃度。三、結(jié)構(gòu)優(yōu)化對性能的影響原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)的優(yōu)化直接決定其性能表現(xiàn)。例如,高性能的分光系統(tǒng)能夠減少干擾光的影響,提高測定的準(zhǔn)確性;高靈敏度的檢測器則可擴(kuò)展儀器的分析范圍,尤其是在痕量元素檢測中。近年來,隨著技術(shù)的發(fā)展,一些儀器開始集成自動進(jìn)樣、背景校正等功能,為用戶提供更加便捷的操作體驗。四、結(jié)語原子吸收光譜儀以其精確、高效的分析能力,成為科學(xué)研究和生產(chǎn)領(lǐng)域不可或缺的工具。其結(jié)構(gòu)設(shè)計充分體現(xiàn)了科學(xué)與技術(shù)的結(jié)合,每一部分都為提升檢測的準(zhǔn)確性和靈敏度而服務(wù)。
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    2020-10-30 16:13:12在線預(yù)富集-石墨爐原子吸收法直接測定水中含量
    上一期我們討論了采用鐵鹽和溴化鉀試劑對廢水樣品中的Tl進(jìn)行萃取富集處理的方法,這個離線方法能有效去除碳酸鋰生產(chǎn)企業(yè)排放廢水中的復(fù)雜基質(zhì),降低對石墨爐原子吸收光譜儀的靈敏度要求,簡化了處理過程,同時節(jié)省了成本。但是離線的方法總還是需要人來進(jìn)行預(yù)處理操作,那有沒有方法能夠?qū)崿F(xiàn)自動化的富集處理呢?答案是:有。珀金埃爾默參考美國環(huán)境保護(hù)署200.9方法,開發(fā)了一種使用GFAAS直接分析各類水樣品中超痕量Tl的方法,無需樣品預(yù)處理,僅需在分析之前將多個樣品涂覆在石墨管平臺即可實現(xiàn)全自動預(yù)富集。根據(jù)HJ 748-2015規(guī)定的共沉淀富集法來進(jìn)行檢測,每個樣品需要至少24小時的人工預(yù)處理。而利用在線預(yù)富集多次注入法,每個樣品只需要15分鐘,實現(xiàn)了整個過程的完全自動化。利用自動采樣器對濃度為0.5μg/L的Tl原液進(jìn)行在線自動稀釋和多次注入完成校準(zhǔn)曲線。如圖1所示,校準(zhǔn)曲線的線性非常好,相關(guān)系數(shù)大于0.999。利用優(yōu)化的石墨爐程序,在疊加的譜圖(圖2)中可以看到所獲得的校準(zhǔn)標(biāo)樣和樣品的譜峰對稱,而且出峰時間保持一致,表明獲得良好的譜圖且無明顯基體干擾。圖1 Tl含量校準(zhǔn)曲線圖2 校準(zhǔn)標(biāo)樣與樣品中Tl的譜峰重疊我們通過質(zhì)量控制(QC)檢查——校準(zhǔn)標(biāo)樣之后立即分析質(zhì)控樣品——和分析環(huán)境參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(ERM)來確保該方法的有效性。QC標(biāo)準(zhǔn)樣品能保證良好的回收率,變動范圍不超過10%,可以滿足監(jiān)管機(jī)構(gòu)通常的要求。ERM和QC回收率研究結(jié)果基于十一份0.2%HNO3重復(fù)測試的標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法檢測限值(MDL)。與GFAAS直接分析法和GAFFS共沉淀預(yù)富集分析法相比,這個新方法的檢測限值更低,接近ICP-MS的水平。不同方法之間的檢測限值對比我們分析了三種不同的水樣品。結(jié)果表明所有樣品中的Tl含量都低于方法檢測限值。添加0.1μg/LTl之后,每份樣品的回收率范圍是90-98%,表明富集過程沒有導(dǎo)致樣品損失,而且說明該方法的準(zhǔn)確性很高。利用GFAAS通過共沉淀法對水樣品Tl含量進(jìn)行的分析采用在線預(yù)富集-石墨爐原子吸收法直接測定水中的Tl,簡化了分析過程,提高了樣品通量。該方法具備更低的檢測限值,良好的重現(xiàn)性,而且多次注入不會導(dǎo)致樣品損失,能滿足很多關(guān)于水質(zhì)控制的規(guī)范,適用于檢測飲用水、地表水和廢水中的超痕量Tl。想要了解更多實驗方法細(xì)節(jié),歡迎掃碼下載完整的應(yīng)用報告。掃描上方二維碼即可下載資料
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    2020-10-23 16:53:51萃取富集-石墨爐原子吸收法測試工業(yè)廢水中Tl含量
    Tl及Tl化物都具有劇毒,Tl對動植物的毒性遠(yuǎn)大于鉛、鎘、汞等其他重金屬?!禛B 31573-2015 無機(jī)化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定涉Tl的無機(jī)化合物工業(yè)企業(yè),其車間或生產(chǎn)設(shè)施廢水排放口的Tl總量限值為0.005 mg/L?,F(xiàn)行水質(zhì)中Tl含量測定標(biāo)準(zhǔn)《HJ 748-2015 水質(zhì)Tl的測定石墨爐原子吸收分光光度法》中列出了兩種測試方法:沉淀富集法和直接法。直接法對于基體復(fù)雜的廢水樣品而言,基體影響大,且靈敏度不足,準(zhǔn)確性存疑;沉淀富集法則需要用到溴水(劇毒試劑)、離心機(jī)(額外的實驗設(shè)備)等,對實驗室管理體系要求較高,增加了企業(yè)的管理成本。珀金埃爾默開發(fā)了一種利用鐵鹽和溴化鉀試劑對廢水樣品中的Tl進(jìn)行萃取富集處理的方法,有效去除碳酸鋰生產(chǎn)企業(yè)排放廢水中的復(fù)雜基質(zhì),并降低對石墨爐原子吸收光譜儀的靈敏度要求,大大簡化了處理過程,節(jié)省企業(yè)的管理成本,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,是一種高性價比的企業(yè)內(nèi)控檢測方法。儀器和試劑本次實驗使用的是PerkinElmer? 900T型火焰-石墨爐一體式原子吸收光譜儀,配置Tl元素?zé)o極放電燈(Tl-EDL)。樣品處理用到的試劑有:硫酸、磷酸、鹽酸、鐵(III)鹽(即硫酸鐵或氯化鐵)、溴化鉀、甲基異丁基酮(MIBK),純度要求在分析純以上。前處理精確量取廢水樣品25mL于燒杯中,加入鐵鹽試劑,鹽酸,混勻后置于150 ℃ 電熱板上加熱,待無氣泡冒出后,提高加熱溫度使溶液近干。取下稍冷后,加入硫酸(1+4),加熱數(shù)分鐘,用水轉(zhuǎn)移至50mL比色管中,加水定容至35mL,加入溴化鉀試劑,搖勻。靜置,加入磷酸,加水定容至50mL刻度,搖勻。向比色管中準(zhǔn)確加入5 mL甲基異丁酮(MIBK),充分振搖數(shù)分鐘,待靜置分層后,取上層有機(jī)相測試。樣品分析儀器測試參數(shù)石墨爐升溫程序標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品測試譜圖如下圖所示,峰型左右對稱呈正態(tài)分布形狀,出峰時間在1秒左右,表明石墨爐溫度程序?qū)悠泛线m。標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液Tl測試譜圖標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品測試結(jié)果見下圖,萃取富集-石墨爐原子吸收法測試TI的結(jié)果與ICP-MS法一致,加標(biāo)回收符合方法驗證要求。通過萃取富集的處理方式,樣品中低濃度Tl元素可以濃縮至有機(jī)相中,相應(yīng)的限量指標(biāo)也從原來0.005 mg /L轉(zhuǎn)變?yōu)?.025 mg/L,同時原本干擾大的基體組分也去除干凈,大大降低對儀器的靈敏度要求。萃取富集石墨爐法Tl標(biāo)準(zhǔn)曲線AAS和ICPMS測試結(jié)果想要了解更多測試細(xì)節(jié),歡迎掃碼下載應(yīng)用報告。 掃描上方二維碼即可下載資料
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